- Trang Chủ
- Hoá học
- Xác định đồng, kẽm trong một số loại trứng gia cầm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Xem mẫu
- XÁC ĐỊNH ĐỒNG, KẼM TRONG MỘT SỐ LOẠI TRỨNG GIA CẦM BẰNG
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
TRƯƠNG THỊ LƯƠNG - NGÔ VĂN TỨ
Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế
Tóm tắt: Trong bài báo này chúng tôi đưa ra kết quả xác định hàm lượng đồng,
kẽm trong một số loại trứng gia cầm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử (AAS) với kỹ thuật xử lý mẫu: Vô cơ hóa khô kết hợp vô cơ hóa ướt. Kết quả
xác định hàm lượng đồng và kẽm trong trứng gia cầm ở huyện Quảng Điền, thị xã
Hương Thủy, huyện Phong Điền thuộc tỉnh Thừa Thiên Huế cho thấy hàm lượng
của chúng thấp hơn giới hạn cho phép trong thực phẩm thuộc nhóm protein về an
toàn thực phẩm của Bộ Y tế.
Từ khóa: Đồng, kẽm, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Các nguyên tố vi lượng có vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người, không những duy
trì sự sống mà còn đảm bảo cho sự phát triển của con người cả về thể chất lẫn trí tuệ [2], [4].
Trong số các nguyên tố vi lượng thì đồng và kẽm là những nguyên tố có vai trò rất quan
trọng, là những yếu tố thiết yếu trong cơ thể con người, nó có trong hầu hết các loại rau tươi,
thịt, ngũ cốc và trứng. Các kim loại này được bổ sung vào cơ thể chủ yếu qua con đường ăn,
uống vì vậy việc xác định chúng trong các loại thực phẩm là rất quan trọng [8]. Trứng là loại
thức ăn có giá trị dinh dưỡng đặc biệt cao. Trong trứng có đủ chất đạm, chất béo, vitamin,
chất khoáng, các men và hormone. Hơn nữa, tỷ lệ các chất dinh dưỡng trong trứng tương quan
với nhau rất thích hợp và cân đối [9]. Vì vậy, trứng là một trong những loại thực phẩm được
con người sử dụng nhiều trong khẩu phần ăn hằng ngày. Chúng ta thường chỉ quan tâm đến
những chất dinh dưỡng phổ biến mà quên đi những nguyên tố vi lượng vì hàm lượng của
chúng rất nhỏ. Trong trứng các chất khoáng như sắt, kẽm, đồng, mangan, iod,... tập trung hầu
hết trong lòng đỏ. Việc xác định hàm lượng của chúng trong trứng là cần thiết, nhằm khuyến
cáo người tiêu dùng và bảo đảm an toàn thực phẩm cho cộng đồng [2], [9].
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một trong những phương pháp được sử
dụng rộng rãi để xác định lượng vết, siêu vết đối với nhiều nguyên tố trong các đối tượng
khác nhau vì phương pháp này có những ưu điểm nổi bật như độ lặp lại cao, độ nhạy và độ
chính xác thỏa mãn yêu cầu phân tích lượng nhỏ, máy móc trang thiết bị khá phổ biến thường
có ở các cơ sở nghiên cứu khoa học [1], [5].
Xuất phát từ những vấn đề đó, trong bài báo này chúng tôi nêu các kết quả xây dựng quy trình
xác định đồng và kẽm trong một số loại trứng gia cầm.
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
- Dung dịch H2SO4 75%, Mg(NO3)2 5%, HCl 1/1 P.A,... của hãng Merck được sử dụng để xử
lý mẫu.
- Dung dịch chuẩn làm việc của ZnII được pha từ dung dịch gốc ZnII 1000 mg/L của hãng
Merck chuyên dùng cho AAS.
- Dung dịch chuẩn làm việc của CuII được pha từ dung dịch gốc CuII 1000 mg/L của hãng
Kỷ yếu Hội nghị Khoa học Sau Đại học lần thứ hai
Trường Đại học Sư phạm Huế, tháng 10/2014: tr. 177-182
- 178 TRƯƠNG THỊ LƯƠNG – NGÔ VĂN TỨ
Merck chuyên dùng cho AAS.
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hiệu AA6800 Shimazu (Nhật) cùng với hệ ghép nối thiết
bị tự động bơm mẫu (ASC-6100) vào lò GFA-EX7, lò nung, cân phân tích điện tử (10-4 g)
AUW220D của hãng Shimazu.
- Các dụng cụ thủy tinh như: ống nghiệm, bình định mức, pipet, micro pipet,… được sử dụng
làm thí nghiệm.
2.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu
- Lấy mẫu: Đối tượng phân tích là trứng gà kiến, gà công nghiệp, vịt xiêm, vịt bầu tại 3 vùng
thuộc tỉnh Thừa Thiên Huế. Các mẫu trứng được lấy ở ba vùng là huyện Quảng Điền, thị xã
Hương Thủy, huyện Phong Điền. Mỗi huyện lấy mẫu tại ba xã tại các hộ gia đình và trại chăn
nuôi, mỗi xã lấy 4 mẫu của 4 loài gia cầm (gà kiến, gà công nghiệp, vịt xiêm, vịt bầu). Các
mẫu trứng được lấy một đợt vào ngày 8/4/2014.
Các mẫu trứng gà kiến được kí hiệu Gij, mẫu trứng gà công nghiệp được kí hiệu GCNij , mẫu
trứng vịt xiêm VXij, mẫu trứng vịt bầu VBij trong đó i = 1 3 là 3 vị trí lấy mẫu trong cùng
một vùng, j = 1 3 ( ba vùng khác nhau gồm 1: Quảng Điền, 2: Hương Thủy, 3: Phong Điền).
- Xử lý mẫu: xử lý mẫu bằng kỹ thuật vô cơ hóa khô-ướt kết hợp [3].
Thực hiện trộn đều giữa lòng trắng và lòng đỏ trứng, giữa 5 quả trứng thuộc cùng một loại mẫu.
Cân từ 5 - 5,5g mẫu (đã được đồng nhất) vào chén nung, thêm vào 8ml dung dịch H2SO4 75% và
3ml Mg(NO3)2 5%, trộn đều, để xử lý ướt sơ bộ, đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ và đun từ từ
cho đến khô, và thành than đen. Sau đó nung trong lò nung, ba giờ đầu ở nhiệt độ 400oC - 450oC,
tiếp tục nung ở 550oC, tro hóa đến bã trắng. Nếu trong khi nung một thời gian tro vẫn màu đen, ta
thêm 2ml H2SO4 75% và tiếp tục nung cho tới khi tro hóa thành bã trắng. Để nguội, hòa tan tro
thu được bằng 18ml HCl 1/1 và 1ml HNO3 65% đun nóng cho mẫu tan hết, làm bay hơi hết axit
dư đó (chưng cách thủy), cuối cùng thêm dung dịch axit HCl 2%, lọc bằng giấy lọc, rửa bằng
nước cất và định mức đến 25 mL. [3]
2.3. Kỹ thuật đo cường độ vạch phổ [7], [8]
Áp dụng quy trình định lượng kim loại bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò
graphit (GF-AAS) để xác định CuII và phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-
AAS) để xác định ZnII trong một số loại trứng gia cầm ở ba vùng của tỉnh Thừa Thiên Huế.
Một số thông số kỹ thuật đo cường độ vạch phổ của hai nguyên tố Cu, Zn được trình bày ở
bảng 1, chương trình nhiệt độ của lò graphit dẫn ra ở bảng 2.
Bảng 1. Các thông số kỹ thuật đo cường độ vạch phổ xác định Cu, Zn
Nguyên tố Zn Cu
Cường độ dòng đèn (mA) 8 6
Bước sóng (nm) 213,9 324,8
Độ rộng khe đo (nm) 0,5 0,5
Hỗn hợp khí đốt KK - C2H2 Kĩ thuật không ngọn lửa
Kiểu đèn BGC–D2 BGC–D2
- XÁC ĐỊNH ĐỒNG, KẼM TRONG MỘT SỐ LOẠI TRỨNG GIA CẦM... 179
Bảng 2. Chương trình nhiệt độ của lò graphit xác định Cu
Nguyên tố Giai đoạn Nhiệt độ (0C) Thời gian giữ (s) Lưu lượng dòng Ar (L/phút)
Sấy khô 150-250 30 0,1
Tro hóa 800 23 1
Cu
Nguyên tử hóa 2300 2 0
Làm sạch cuvet 2500 2 1
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Xây dựng đường chuẩn xác định CuII và ZnII
3.1.1. Đường chuẩn xác định CuII
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 2; 5; 10; 15; 20 ppb, tiến hành đo độ hấp thụ
của dãy dung dịch chuẩn này. Kết quả được biểu diễn ở hình 1.
Phương trình đường chuẩn có dạng: A = (0,048 0,001)C + (0,016 0,016) với R = 0,9999
1.2
1
0.8
A
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25
C (ppb)
Hình 1. Đường chuẩn xác định CuII
3.1.2. Đường chuẩn xác định ZnII
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn ZnII có nồng độ 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25 ppm, tiến
hành đo độ hấp thụ của dãy dung dịch chuẩn này. Kết quả được biểu diễn ở hình 2.
Phương trình đường chuẩn có dạng:
A = (0,482 0,007)C+ (- 0,010 0,006) với R = 0,9997
0.7
A 0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5
C(ppm)
Hình 2. Đường chuẩn xác định ZnII
- 180 TRƯƠNG THỊ LƯƠNG – NGÔ VĂN TỨ
3.2. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp
3.2.1. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng(LOQ)
Dựa vào phương trình đường chuẩn ta xác định được LOD và LOQ theo “quy tắc 3”[6]. Kết
quả tính toán LOD và LOQ của phương pháp được trình bày ở bảng 3.
Bảng 3. Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình đường chuẩn A= bC + a
a b Sy LOD LOQ
II II II
Cu Zn Cu ZnII
CuII ZnII CuII ZnII CuII ZnII
(ppb) (ppm) (ppb) (ppm)
0,016 -0,010 0,048 0,482 0,006 0,005 0,371 0,033 1,250 0,104
3.2.2. Độ lặp lại và độ đúng
Để đánh giá độ lặp lại và độ đúng của phương pháp F-AAS và GF-AAS, chúng tôi đã tiến
hành phân tích 4 mẫu trứng, rồi tiến hành thêm chuẩn MeII vào 4 mẫu đó (5ppb đối với Cu và
0,5 ppm đối với Zn) đo lặp lại ba lần 3. Kết quả được trình bày ở bảng 4 và bảng 5.
Bảng 4. Đánh giá độ lặp lại của phương pháp xác định hàm lượng CuII ,ZnII trong các mẫu thực tế
Hàm lượng MeII trong mẫu phân tích
1
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình RSD% RSDHorwitz
Mẫu 2
CuI
CuII ZnII CuII ZnII CuII ZnII CuII ZnII I ZnII CuII ZnII
(ppb) (ppm) (ppb) (ppm) (ppb) (ppm) (ppb) (ppm)
GCN21 7,5002 0,7259 7,4541 0,7205 7,5273 0,7261 7,4939 0,7242 0,4 0,9 16,7 8,3
G31 7,9020 0,6616 7,7492 0,6664 7,5919 0,6567 7,7477 0,6616 2,0 0,8 16,7 8,5
VX13 7,1025 0,6273 7,0544 0,6277 7,1219 0,6249 7,0929 0,6267 0,5 0,3 16,9 8,6
VX11 7,0795 0,6533 7,0209 0,6543 7,1149 0,6748 7,0515 0,6608 0,7 2,0 16,9 8,5
Bảng 5. Đánh giá độ đúng của phương pháp xác định hàm lượng CuII, ZnII trong mẫu thực tế
Nồngđộ MeII trong Nồng độ chuẩn MeII Nồng độ MeII sau khi Độ thu hồi, %
mẫu thêm vào mẫu thêm vào mẫu Rev %
Mẫu II
Cu ZnII CuII ZnII CuII ZnII
CuII ZnII
(ppb) (ppm) (ppb) (ppm) (ppb) (ppm)
GCN21 3,6514 0,289 5 0,5 7,4939 0,6571 86,6 91,8
G31 3,1742 0,2313 5 0,5 7,7477 0,6616 89,6 90,5
VX13 2,7808 0,2060 5 0,5 7,0929 0,6267 91,2 88,8
VX11 2,9608 0,2481 5 0,5 7,0515 0,6608 88,6 88,3
Kết quả cho thấy, phương pháp GF-AAS dùng để xác định hàm lượng Cu, F-AAS xác định
hàm lượng Zn trong các mẫu trứng đạt độ lặp lại tốt RSD ≤ 2,0 % đối với CuII; RSD ≤ 2,0 %
đối với ZnII. Độ lặp lại này hoàn toàn chấp nhận được khi so sánh RSD yêu cầu (RSD tính
theo hàm Horwitz). Phương pháp này cũng cho độ đúng tốt, độ thu hồi Rev = 86,6 91,2%
đối với Cu; Rev = 88,3 91,4% đối với Zn.
3.3. Kết quả xác định hàm lượng CuII, ZnII trong các mẫu trứng
Từ những kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đã áp dụng để xác định hàm lượng Cu II, ZnII
trong mẫu thực tế. Kết quả phân tích hàm lượng đồng và kẽm được dẫn ra ở bảng 6.
- XÁC ĐỊNH ĐỒNG, KẼM TRONG MỘT SỐ LOẠI TRỨNG GIA CẦM... 181
Bảng 6. Hàm lượng CuII, ZnII trong 36 mẫu trứng
Stt Ký hiệu mẫu CCu II ±S (n=3) (µg/g) CZnII ±S (n=3) (µg/g)
1 G11 0,140 0,001 0,993 0,029
2 G21 0,149 0,001 1,097 0,015
3 G31 0,158 0,001 1,154 0,025
4 GCN11 0,181 0,001 1,440 0,008
5 GCN21 0,181 0,001 1,439 0,022
6 GCN31 0,169 0,001 1,302 0,056
7 VX11 0,147 0,001 1,235 0,016
8 VX21 0,133 0,002 1,339 0,017
9 VX31 0,151 0,001 1,204 0,020
10 VB11 0,174 0,002 1,433 0,016
11 VB21 0,196 0,002 1,374 0,004
12 VB31 0,158 0,002 1,289 0,061
13 G12 0,132 0,001 1,102 0,006
14 G22 0,121 0,001 1,451 0,011
15 G32 0,130 0,001 1,437 0,003
16 GCN12 0,144 0,001 1,686 0,005
17 GCN22 0,151 0,001 1,695 0,010
18 GCN32 0,140 0,001 1,598 0,008
19 VX12 0,127 0,001 1,217 0,011
20 VX22 0,125 0,001 1,284 0,006
21 VX32 0,108 0,001 1,373 0,007
22 VB12 0,164 0,002 1,467 0,007
23 VB22 0,166 0,002 1,660 0,010
24 VB32 0,160 0,001 1,431 0,005
25 G13 0,148 0,003 1,442 0,015
26 G23 0,138 0,001 1,338 0,007
27 G33 0,131 0,001 1,355 0,020
28 GCN13 0,187 0,003 1,827 0,023
29 GCN23 0,174 0,002 1,762 0,024
30 GCN33 0,167 0,004 1,761 0,019
31 VX13 0,139 0,001 1,027 0,005
32 VX23 0,113 0,001 1,316 0,014
33 VX33 0,132 0,001 1,165 0,012
34 VB13 0,154 0,002 1,747 0,047
35 VB23 0,177 0,001 1,923 0,008
36 VB33 0,168 0,002 1,922 0,006
Từ kết quả ở bảng 6, chúng tôi so sánh với tiêu chuẩn cho phép của Bộ Y tế, vì chưa có giới
hạn cho phép về hàm lượng kim loại trong trứng gia cầm, nên để so sánh chúng tôi sử dụng
giới hạn kim loại tối đa áp dụng cho thực phẩm thuộc nhóm protein về an toàn thực phẩm
theo tiêu chuẩn Việt Nam (2007), đối với Cu là 20 g/g tươi; đối với Zn là 40 g/g tươi. Kết
quả cho thấy hàm lượng đồng, kẽm trong trứng gia cầm ở ba vùng của tỉnh Thừa Thiên Huế
thấp hơn so với giới hạn cho phép về hàm lượng đồng, kẽm trong thực phẩm thuộc nhóm
protein của Bộ Y tế (Qui định Số: 46/2007/QĐ-BYT).
- 182 TRƯƠNG THỊ LƯƠNG – NGÔ VĂN TỨ
4. KẾT LUẬN
Từ các kết quả nghiên cứu trên cho thấy:
Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò Graphit (GF-AAS) có thể áp dụng để xác định
hàm lượng kim loại Cu, phương pháp quang phổ hấp thụ ngọn lửa (F-AAS) dùng xác định
hàm lượng kim loại Zn trong trứng gia cầm. Phương pháp có giới hạn phát hiện (LOD) và
giới hạn định lượng (LOQ) thấp, độ lặp lại và độ thu hồi tốt.
Hàm lượng các kim loại Cu, Zn trong 36 mẫu trứng ở ba vùng của tỉnh Thừa Thiên Huế đều
thấp hơn so với giới hạn cho phép theo quy chuẩn Việt Nam (Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT
ngày 19/12/2007).
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (2007). Hóa học phân
tích - Các phương pháp phân tích công cụ, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội.
[2] Hà Huy Khôi (1997). Phương pháp dịch tễ học dinh dưỡng, NXB Y học, Hà Nội.
[3] Phạm Luận (2000). Các phương pháp và kĩ thuật chuẩn bị mẫu phân tích, Đại học Khoa học
Tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội.
[4] Phạm Luận (2003). Vai trò của muối khoáng và các nguyên tố vi lượng đối với sự sống con
người, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội.
[5] Phạm Luận (2006)., Phương pháp phân tích quang phổ nguyên tử, NXB ĐHQG, Hà Nội.
[6] Miller J. C, Miller J. N. (1988). Statistics for Analytical Chemistry, Ellis Horwood Limited, England.
[7] C. V. S. Ieggli, D. Bohrer P. C. do Nascimento, L. M. de Carvalho, S. C. Garcia (2010).
“Determination of sodium, potassium, calcium, magnesium, zinc, and iron in emulsified egg
samples by flame atomatic absorption spectrometry”, Talanta, (80), pp. 1282-1286.
[8] Sufen Shang and Wang Hong (1997). “Flame atomic absorption spectrometric
determination of copper, zinc, calcium, magnesium and iron in fresh eggs using
microvolume injection”, Talanta, (44), pp. 269-274.
[9] Hoàng Kim Thanh (2005). “Trứng thực phẩm có giá trị dinh dưỡng cao", vietbao.vn,
19/03/2005.
Title: THE DETERMINATION OF COPPER,ZINC IN THE POULTRY EGGS BY THE ATOMIC
ABSORPTION SPECTROMETRY
Abstract: In this paper, we will illustrate the result specifying the amount of copper and zinc in some
poultry eggs by using Atomic Absorbing Spectrum (AAS) method with the technique: dry inorganic
transformations of sample combined with wet. The result of poultry eggs in Quang Dien district,
Huong Thuy town and Phong Dien district in Thua Thien Hue Province shows that the amount of
copper and zinc is lower than permissible limit for protein foods group regulated by Ministry of
Health for food safety.
Keywords: Copper, Zinc, Atomic Absorption Spectrometry (AAS)
TRƯƠNG THỊ LƯƠNG, Học viên Cao học, chuyên ngành Hóa phan tích, khóa 21 (2012-2014),
Trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế
PGS. TS. NGÔ VĂN TỨ, Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế
nguon tai.lieu . vn
