- Trang Chủ
- Hoá học
- Nghiên cứu, chế tạo xà phòng từ dầu dừa (Cocos nucifera L.) và tinh dầu hoa cúc vàng (Chrysanthemum indicum L.)
Xem mẫu
- TRƯỜNG ĐẠI HỌC SÀI GÒN SAIGON UNIVERSITY
TẠP CHÍ KHOA HỌC SCIENTIFIC JOURNAL
ĐẠI HỌC SÀI GÒN OF SAIGON UNIVERSITY
Số 80 (02/2022) No. 80 (02/2022)
Email: tcdhsg@sgu.edu.vn ; Website: http://sj.sgu.edu.vn/
NGHIÊN CỨU, CHẾ TẠO XÀ PHÒNG TỪ DẦU DỪA
(COCOS NUCIFERA L.) VÀ TINH DẦU HOA CÚC VÀNG
(CHRYSANTHEMUM INDICUM L.)
Research and creating soap from Cocos Nucifera L.
and Chrysanthemum Indicum L. oil
TS. Lâm Thị Mỹ Linh(1), Từ Quốc Thắng(2), ThS. Lê Minh Tuấn(3)
Trường Đại học An Giang – ĐHQG TP.HCM
(1), (3)
(2)Trường THPT Nguyễn Chí Thanh, An Giang
TÓM TẮT
Đề tài nghiên cứu, chế tạo mẫu xà phòng từ nguồn nguyên liệu dầu Dừa kết hợp với tinh dầu hoa Cúc
vàng với màu tự nhiên của củ Dền, Bí đỏ và Bồ ngót. Mục tiêu của đề tài hướng tới là tìm ra phương
pháp chế tạo xà phòng cho hiệu suất tối ưu và điều chỉnh pH = 7 an toàn cho da, đồng thời cũng cung
cấp một số thông tin liên quan đến mẫu xà phòng. Bên cạnh đó, đề tài cũng tiến hành khảo sát các chỉ số
lý – hóa cũng như thành phần hóa học trên mẫu tinh dầu ly trích từ phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nước nhằm cung cấp các thông tin quan trọng liên quan đến tinh dầu hoa Cúc vàng.
Phương pháp chính chế tạo xà phòng của đề tài là theo phương pháp gia nhiệt nhẹ có sử dụng tinh dầu
hoa Cúc vàng để tạo hương cho mẫu xà phòng. Thông qua quá trình thực hiện đã điều chỉnh pH = 7
đảm bảo an toàn cho da khi sử dụng xà phòng.
Bên cạnh đó, kết quả phân tích phổ GC – MS trên mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích từ phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước, đã xác định được 21 cấu tử có mặt trong mẫu tinh dầu.
Từ khóa: Bí đỏ, Bồ ngót, củ Dền, dầu Dừa, hoa Cúc vàng, xà phòng
ABSTRACT
The thesis is on research and manufacturing soap samples from coconut oil, fragrant from
Chrysanthemum indicum oil with natural colors of Momordica cochinchinensis fruit, Beta vulgaris,
Hibiscus sabdariffa and Sauropus androgynus. The goal of the thesis is to find a method of making soap
for optimal performance and adjusting pH = 7 safe for the skin, and also provides some information
regarding the soap sample. In addition, the thesis also investigated the physical and chemical indexes as
well as the chemical composition on the essential oil samples extracted from the steam-attractive
distillation method to provide important information related to Chrysanthemum indicum oil.
The main method of making soap of the thesis is by light heating method using Chrysanthemum
indicum oil to flavor the soap sample. Through the implementation of pH = 7 adjusted to ensure safety
for the skin when using soap.
In addition, the analysis results of GC - MS spectroscopy on the Chrysanthemum indicum oil sample
extracted from the steam-enticing distillation method, identified 21 constituents present in the essential
oil sample.
Keyword: Hibiscus sabdariffa, Sauropus androgynous, Beta vulgaris, coconut oil, Chrysanthemum
indicum, soap
Email: ltmlinh@agu.edu.vn
51
- SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY No. 80 (02/2022)
1. Đặt vấn đề handmade và đặc biệt hơn là biến xà phòng
Xà phòng đích thực là một thứ nhu yếu thành món hàng xa xỉ phẩm.
phẩm lâu đời. Những người đầu tiên phát Cần phải nói về một trong những lý do
minh ra xà phòng chính là phụ nữ La Mã khiến xà phòng bánh thời xưa thất sủng
cổ đại, thời 600 năm trước Công nguyên. trong lòng công chúng có hiểu biết: do
Họ thấy rằng quần áo được giặt tại sông chứa nhiều xút và thiếu glycerin (chất giữ
Tiber dưới chân thành Sapo sạch hơn so ẩm cho da) nên chúng thường khiến da khô
với giặt tại những con sông khác. Sự khác ráp, có thể gây dị ứng đối với da nhạy cảm.
biệt này đến từ chính lớp tro và mỡ động Vì vậy để khai tác và khắc phục yếu
vật đổ ra từ các miếu thờ thần linh trên điểm trên, cũng như trả lại giá trị vốn có
đỉnh đồi Sapo, hòa cùng nước sông tạo nên của xà phòng mà chúng tôi đề xuất đề tài
một thứ chất tẩy rửa cổ đại – tiền thân của “Nghiên cứu, chế tạo xà phòng từ dầu Dừa
công thức làm xà phòng ngày nay. Cái tên (Cocos nucifera L.) và tinh dầu hoa Cúc
xà phòng trong tiếng Việt cũng xuất phát từ vàng (Chrysanthemum indicum L.)”.
tên thành Sapo mà ra, còn ở Pháp, xà 2. Phương pháp nghiên cứu
phòng được gọi là savon. [1,2] 2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
Nhưng phải đợi đến thế kỷ 20, xà - Thiết bị: Bao gồm các thiết bị: Bộ
phòng mới theo thực dân Pháp du nhập vào chưng cất tinh dầu bằng hơi nước, bộ chiết
Việt Nam. Thập niên 80, hầu như đứa trẻ soxthlet, bộ cô quay áp suất kém và một số
nào trên đất Việt cũng thơm cùng một mùi thiết bị thông dụng trong phòng thí nghiệm.
thơm của bánh xà phòng màu xanh ngọc - Dụng cụ: Bao gồm micropipet 1000
mang hiệu “Xà bông cô Ba”. Sang thập µL, 200 µL; tuýp nhựa 1 mL; phễu chiết
niên 90, mùi thơm quốc dân lại thuộc về 500 mL; đĩa petri và các dụng cụ thông
bánh xà phòng Camay giấy đen, ruột hồng thường khác trong phòng thí nghiệm.
của Thái. Điều khiến xà phòng bị thất sủng - Hóa chất: Bao gồm các hóa chất như:
chỉ vài năm sau đó được đồn đoán dựa trên nước cất (L), hexane, diethyl ether (L),
nhiều lý do: thiết kế cầm tay không bảo glycerin, sodium hydroxyde, acid citric,
đảm vệ sinh sau mỗi lần tắm gội, cùng với sodium chloride, sodium carbonate,
sự ra đời mạnh mẽ của những thương hiệu moliscive 3A, ethanol, acid chlohydric,
chăm sóc cơ thể và các dạng thức sản phẩm potassium hydroxyde và phenolphtalein.
làm sạch mới như sữa tắm, lotion, bath- 2.2. Ly trích tinh dầu hoa Cúc vàng
bomb. Dù là với lý do nào thì xà phòng bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
tắm cũng dần biến mất theo thời gian. nước
Tuy nhiên, đối với sự đổi thay của thế 2.2.1. Thành phần hóa học và công
giới làm đẹp, điều gì cũng có thể xảy ra. dụng của hoa Cúc vàng
Chỉ cách đây ít lâu, loại bông phấn dưỡng Hoa Cúc trong Y học cổ truyền có vị
thể được yêu thích nhất trong thập niên 90 đắng tính mát, vào 3 kinh can, phế, vị, có
đã được Rihanna khôi phục lại dưới cái tên tác dụng thanh can, tiết nhiệt. Hoa cúc
Fairy Bomb cùng thương hiệu Fenty thường dùng để hỗ trợ chữa các chứng đau
Beauty của mình. Ngành công nghiệp mắt, chóng mặt, nhức đầu, giải phong
mỹ phẩm lại một lần nữa khiến các cô gái nhiệt, viêm mũi, cảm lạnh, cúm, huyết áp
xiêu lòng bằng xu hướng làm xà phòng cao, viêm gan. [3,4,5,6]
52
- LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
Trong y học hiện đại, có nhiều nghiên thấy uống trà hoa Cúc sẽ tăng lượng
cứu cho thấy hoạt chất bisabolol trong tinh glycine trong nước tiểu, một hợp chất giúp
dầu hoa Cúc vàng được nghiên cứu là có ổn định sự co thắt cơ giúp giảm các chứng
tác dụng chống kích ứng, chống viêm và chuột rút trong kì kinh nguyệt. [8,9]
chống vi khuẩn. Có nghiên cứu còn chứng Ngoài ra, theo tác giả Kyung-Mi
minh được hoa cúc có tác dụng hỗ trợ chữa Chang và cộng sự (2010) khi phân tích
bệnh rất tốt trên gần 200 loại virus gây thành phần hóa học của hoa Cúc vàng
cúm, giúp giảm ho, nghẹt mũi, giải độc cho bằng phương pháp GC-MS còn cho thấy,
hệ hô hấp. [3,4,5,6] thành phần tạo hương chủ yếu của hoa
Một nghiên cứu mới tại Mỹ còn phát Cúc vàng là α-Pinene, 1,8-cineol, và
hiện hóa chất tự nhiên apigenin có trong trà chrysanthenone. Hoạt tính sinh học đáng
hoa Cúc. Có tác dụng hỗ trợ ngăn ngừa tế chú ý của hoa Cúc vàng trong nghiên cứu
bào ung thư lan rộng. Không những vậy trà này là nó làm tăng đáng kể hoạt động của
hoa Cúc hay tinh dầu Cúc vàng còn giúp collagen, phosphate kiềm và sự khoáng
tinh thần sảng khỏa, giảm mệt mỏi, áp lực hóa của nguyên bào xương, điều này cho
trong công việc và giúp chị em phụ nữ làm thấy nó có thể giúp ngăn ngừa loãng
đẹp. Khi hoa Cúc kết hợp với phục linh sẽ xương. [10]
mang tới cho bạn sắc mặt tươi tắn, làn da 2.2.2. Phương pháp ly trích tinh dầu
sáng mịn, tăng tuổi thọ. [7] hoa Cúc vàng
Trong Cúc vàng rất giàu chất chống Hoa Cúc vàng được thu mua ở Sa Đéc,
oxy hóa và được coi là chất chống viêm và Đồng Tháp để ly trích lượng tinh dầu cần
chống vi khuẩn trong tự nhiên rất hiệu quả. dùng để tạo hương cho mẫu xà phòng. Sau
Vì vậy, nó có tác dụng giữ cho da bạn đó được rửa sạch, xay nhỏ và tách chiết
không bị mụn trứng cá hoặc các loại mụn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi
nhọt khác. Một nghiên cứu khác lại cho nước trực tiếp (sơ đồ 1). [11]
53
- SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY No. 80 (02/2022)
Sau bước xử lý sơ bộ, tinh dầu hoa Cúc vàng được trích ly theo sơ đồ 1
500g nguyên liệu (hoa Cúc vàng)
Xay nhuyễn
Thêm 1000 mL nước cất
Chưng cất tinh dầu bằng hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước
Hỗn hợp tinh dầu và nước
Phễu ly trích
Tách lớp
Tinh dầu lớp trên Nước lớp dưới
Chiết bằng dung dịch
diethyl ether
Tách lớp
Hỗn hợp chứa Nước lớp dưới
tinh dầu và diethyl ether
ở lớp trên
Cô quay thu hồi diethyl ether
Tinh dầu thô
Làm khan bằng Molecular sieve 3A
Tinh dầu tinh khiết
Sơ đồ 1. Quy trình tách chiết tinh dầu hoa Cúc vàng bằng phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước
54
- LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
2.2.3. Hiệu suất ly trích tinh dầu hoa 2.3. Phương pháp ly trích dầu Dừa
Cúc vàng bằng phương pháp gia nhiệt
20 kg hoa Cúc vàng được tách chiết 2.3.1. Thành phần hóa học và công
bằng bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, dụng của dầu Dừa
phương pháp tách chiết là đun nóng ở nhiệt Dầu Dừa là một loại dầu được chiết
độ sôi khoảng 750C, trong khoảng 4 giờ. tách bằng cách ép cơm Dừa khô. Để làm
Sau khi thu được hỗn hợp tinh dầu và nước dầu Dừa, có thể sử dụng phương pháp ép
trong bình hứng, tiến hành đong 50 mL nóng hoặc ép lạnh. Dầu Dừa có hệ số tiêu
dung môi diethyl ether ra ống đong 100 hoá cao, nhanh hơn các loại chất béo khác.
mL và đổ hỗn hợp tinh dầu và nước thu Dầu Dừa chứa khoảng 48% acid béo lauric
được vào phễu chiết. Sau đó rót dung môi nên là một nguyên liệu tốt cho chế biến xà
trong ống đong vào bình chiết, lắc đều, để phòng cao cấp và các loại mỹ phẩm. [12]
yên cho tách lớp khoảng 60 phút. Sau đó, Nhờ vào khối lượng phân tử của
bỏ phần nước ở phía dưới lấy phần tinh dầu glyceric ở mức trung bình, dầu Dừa có
và dung môi ở phía trên. Làm lặp lại đến mức nóng chảy thấp (24- 27℃). Ngoài ra,
khi hết hỗn hợp tinh dầu và nước. Sau đó mức độ bão hòa trong dầu Dừa thấp
đem cô quay bằng máy cô quay chân (
- SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY No. 80 (02/2022)
trong chất béo của Dừa) thì được hấp thu rất dinh dưỡng đặc biệt. [15]
tốt, ngay cả đối với các cơ thể trẻ sinh non. 2.3.2. Quy trình ly trích dầu Dừa
Vì vậy người ta đã sử dụng những công thức Cơm Dừa sau khi đã được làm sạch
pha trộn dầu thực vật trong sản xuất các sản tiến hành nạo thành những sợi nhỏ; sau đó
phẩm dinh dưỡng dành cho trẻ em để cung đun sôi khoảng 500mL nước cất cho 1kg
cấp thành phần acid béo tương tự như trong cơm Dừa, để cho nước còn ấm khoảng 50-
sữa mẹ. Hiện nay dầu Dừa là nguồn cung 600C cho ngâm vào phần cơm Dừa đã nạo.
cấp MCT (Medium Chain Triglycerid) chủ Sau đó, được ly trích bằng phương pháp
yếu trong các công thức sữa, các sản phẩm gia nhiệt theo sơ đồ 2.
Cơm Dừa
Làm sạch
Nạo nhuyễn
Ngâm nước ấm
Ép hoặc vắt lấy nước cốt
Đun sôi
Lọc
Dầu Dừa nguyên chất Bã Dừa
Sơ đồ 2. Quy trình ly trích dầu Dừa bằng phương pháp gia nhiệt
Hình 2. Quả Dừa và dầu Dừa sau khi ly trích
2.4. Phương pháp ly trích màu của trong ống trích ly. Dung môi trích ly từ bình
quả Bí đỏ, củ Dền và Bồ ngót cầu được đun sôi theo ống dẫn hơi đi lên,
Đối với phương pháp Soxthlet, đây là gặp ống sinh hàn ngưng tụ lại trong ống
quá trình liên tục được thực hiện nhờ một trích ly. Dung môi hòa tan và trích ly các
bộ dụng cụ riêng. Mẫu trích ly được đặt hợp chất trong mẫu, khi đạt một lượng dung
56
- LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
môi nhất định sẽ hoàn lưu về bình cầu. Quá 3. Kết quả và thảo luận
trình tiếp tục diễn ra đến khi kết thúc. [11] 3.1. Định danh mẫu
Mẫu sau khi được thu thập sẽ được đóng
gói vào bao bì nilong có ghi rõ
ngày/tháng/năm lấy mẫu, địa điểm và người
lấy mẫu, sau đó đem về phòng thí nghiệm
phân loại và tiến hành định danh mẫu. Việc
định danh mẫu được thực hiện bởi Th.S Lê
Minh Tuấn – Bộ môn Khoa học cây trồng,
Khoa Nông nghiệp và Tài nguyên thiên
nhiên – Trường Đại học An Giang.
Hình 3. Mẫu thịt quả Bí đỏ, củ Dền và Bồ 3.2. Hiệu suất ly trích và thành phần
ngót được trích ly bằng phương pháp Soxthlet hóa học của tinh dầu hoa Cúc vàng
2.5. Quy trình nấu xà phòng theo Tinh dầu hoa Cúc vàng là chất lỏng
phương pháp gia nhiệt nhẹ sánh, màu xanh nhạt, có mùi đặc trưng của
Xà phòng được nấu theo phương pháp hoa Cúc, dễ nhận biết, tạo cảm giác thoải
gia nhiệt và được phối trộn theo sơ đồ 3. mái dễ chịu khi tiếp xúc và nhẹ hơn nước.
300g dầu Dừa Hiệu suất ly trích tinh dầu hoa Cúc
vàng không cao, chỉ khoảng 0.074%, có
NaOH 27,67%
nghĩa là để có được 14,754 gam tinh dầu
58g C3H5(OH)3
hoa Cúc vàng nguyên chất thì cần phải
40mL acid citric bão hòa chưng cất 20kg nguyên liệu ban đầu.
Khuấy trộn, gia nhiệt
Hỗn hợp sệt
Thêm tinh dầu và cao tạo màu
Điều chỉnh pH
Đổ khuôn
Ủ xà phòng Hình 4. Tinh dầu hoa Cúc vàng nguyên chất
Tinh dầu hoa Cúc vàng thu được từ
Phơi xà phòng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
được xác định thành phần hóa học và hàm
Xà phòng lượng bằng phương pháp GC – MS tại Phòng
Sơ đồ 3. Quy trình nấu và phối trộn Thí nghiệm Phân tích Trung tâm_CLA,
xà phòng Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học
57
- SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY No. 80 (02/2022)
Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh. gồm 2,7,7-trimethyl-bicyclo (3.1.1) hept-2-
Kết quả phổ GC/MS (bảng 1 và hình en-6-one (25,76%), (E)-cinamaldehyde
5) cho thấy mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly (12,62%), neointermedeol (12,06%), 2,6,6-
trích được bằng phương pháp chưng cất lôi trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one
cuốn hơi nước khi tiến hành đo phổ GC – (7,97%), cis-Z-alpha-bisabolene epoxide
MS đã xác định được khoảng 21 hợp chất; (4,90%), eucalypton (3,54%), 1-fluoro-4-
trong đó, thành phần hóa học chính bao methyl-benzene (3,52%), v.v.
Bảng 1. Thành phần hóa học và hàm lượng (%) của tinh dầu hoa Cúc vàng thu từ phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
STT THÀNH PHẦN HÓA HỌC HÀM LƯỢNG (%)
1 Eucalypton 3,54
2 2,6,6-Trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one 7,97
3 cis-Chrysanthenol 1,46
4 2,7,7-Trimethyl-bicyclo(3.1.1)hept-2-en-6-one 25,76
5 1,6-Dimethylhepta-1,3,5-triene 1,34
6 Terpinen-4-ol 0,44
7 [1S-(1.alpha, 5.alpha, 6.beta)]-2,7,7-trimethyl- 2,72
Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-6-ol-acetate
8 (1R,5S,6R)-2,7,7-Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-en-6-yl- 0,97
acetate
9 (E)-Cinamaldehyde 12,62
10 3-phenyl-2-propanol 0,53
11 2-Isopropylidene-3-methylhexa-3,5-dienal 0,35
12 Caryophyllene oxide 0,51
13 1,2,3,4,4a,7-Hexahydro-1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)- 1,41
naphthalene
14 Aromandendrene 1,64
15 Neointermedeol 12,06
16 cis-Z-alpha-Bisabolene epoxide 4,90
17 6-Isopropenyl-4,8a-dimethyl-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro- 2,44
naphthalen-2-ol
18 6Z-2,5,510-Tetramethyl-undeca-2,6,9-trien-8-one 7,00
19 Alloaromadendrene 1,62
20 Longifolene 1,53
21 1-Fluoro-4-methyl-benzene 3,52
58
- LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
Hình 5. Sắc ký đồ tinh dầu hoa Cúc vàng
3.3. Các chỉ tiêu ngoại quan và thành của hoa Cúc. Như vậy, về mặt chỉ tiêu ngoại
phần hóa học của mẫu xà phòng quan thì các mẫu xà phòng được sản xuất từ
3.3.1. Các chỉ tiêu ngoại quan của dầu Dừa và tinh dầu hoa Cúc vàng đều đạt
mẫu xà phòng TCVN 1557:1991. Khi thử nghiệm sử dụng
Mẫu xà phòng có kết cấu chắc, cứng, sản phẩm xà phòng vào việc tẩy rửa thì có
mịn, không có vết rạn nứt. Màu của mẫu xà cảm giác da mềm mại, phần cơ thể sử dụng
phòng đồng nhất và có mùi thơm dễ chịu xà phòng sạch sẽ, có mùi thơm dễ chịu.
Hình 6. Mẫu xà phòng thành phẩm
59
- SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY No. 80 (02/2022)
3.3.2. Thành phần hóa học của mẫu xà Rửa phần ether ở phễu chiết số 1 có
phòng chứa acid béo bằng dung dịch natri clorua
Kết quả xác định hàm lượng acid béo, 10% cho đến phản ứng trung bình (thử với
hàm lượng natri hidroxide (kiềm tự do) và methyl da Cam).
hàm lượng natri silicate của mẫu xà phòng Sau đó, lọc phần ether đã rửa qua giấy
thành phẩm như sau: lọc, có khoảng 5g natri sulfate khan vào
3.3.2.1. Xác định hàm lượng acid béo bình cầu đã cân. Dùng diethyl ether rửa
Nguyên tắc: Dùng acid vô cơ mạnh sạch phễu chiết số 1 và giấy lọc. Cất thu
phân hủy xà phòng để giải phóng các acid hồi diethyl ether trên bếp cách thủy. Sau
béo và muối. Tách các acid béo bằng dung khi cất thu hồi ether, đem sấy bình cầu ở
môi hữu cơ, sấy và cân. 700C. Sau đó, lấy ra làm nguội trong bình
Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Đem cân bình
với độ chính xác đến 0,001g hòa tan lượng cầu có chứa các acid béo với độ chính xác
cân vào 60mL nước cất ở 80 – 900C, làm đến 0,001g.
nguội dung dịch đến khoảng 400C thêm 5 Quá trình sấy kết thúc, nếu hiệu số
giọt chỉ thị methyl da cam, dùng dung dịch khối lượng giữa hai lần cân không chênh
acid chlohydric 20% trung hòa đến khi lệch quá 0,002g.
toàn bộ dung dịch có màu hồng. Kết quả: Hàm lượng các acid béo (x1)
Chuyển dung dịch trên vào phễu chiết tính bằng phần trăm theo công thức:
số 1, thêm vào phễu 50mL diethyl ether.
m1.100
Tráng cốc bốn lần, hai lần dùng nước X1 =F. ,
cất, mỗi lần 25mL, một lần acid chlohydric m
20% (5mL) và cuối cùng dùng 25 mL trong đó:
diethyl ether để tráng, và ether sau mỗi lần F - Tỉ số khối lượng trung bình của
tráng đều cho vào phễu chiết số 1. Lắc nhẹ bánh xà phòng với khối lượng
lượng chứa trong phễu chiết số 1 bằng cách danh nghĩa của bánh xà phòng;
quay tròn, để yên phễu chiết cho phân làm m1 - Khối lượng các acid béo sau khi
hai lớp. Tháo lớp nước ở dưới vào phễu sấy, tính bằng g;
chiết số 2. m - Khối lượng mẫu đem phân tích,
Thêm 15mL diethyl ether vào phễu tính bằng g.
chiết số 2, và cũng xử lý như trên. Tháo Tổng hàm lượng acid béo trung bình
lớp nước ở dưới vào phễu số 3. Chuyển của mẫu xà phòng sau khi xác định được là
phần ete ở phễu chiết số 2 sang phễu chiết 70,55% phù hợp với tiêu chuẩn TCVN
số 1, dùng diethyl ether (khoảng 15mL) 1557:1991.
tráng sạch phễu chiết số 2, chuyển sang 3.2.2.2. Xác định hàm lượng natri
phễu chiết số 3 và tiếp tục chiết như trên hidroxide (kiềm tự do)
(giữ lại lớp nước sau khi tháo ra để xác Nguyên tắc: Dùng dung dịch acid
định hàm lượng natri silicate theo điều chlohydric đã biết nồng độ để chuẩn lượng
3.8.2.5). Phần ether ở phễu chiết số 3 cũng kiềm tự do trong mẫu với chỉ thị ferolin +
gộp chung vào phễu số 1. Dùng 20mL alien.
diethyl ether tráng sạch phễu chiết số 3 và Tiến hành: Cân khoảng 5g xà phòng
góp vào phễu chiết số 1. với độ chính xác đến 0,001g trong bình
60
- LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
nón, thêm vào 100mL alcohol ethylic 75% 3.3.2.3 Xác định hàm lượng natri
(alcohol đã được trung hòa bằng dung dịch silicate
natri hydroxide 0,001N với chỉ thị Nguyên tắc: Dùng acid chlohydric
phenolphtalein). phân hủy natri silicat để giải phóng acid
Nối bình nón với ống làm lạnh hồi lưu, silixic, sấy nung, và cân.
đun trên bếp cách thủy cho đến khi tan hết Tiến hành: Đem cô phần dung dịch
xà phòng, sau đó thêm vào bình nón 25mL lấy được ở 3.8.2.3 trên bếp cách thủy cho
dung dịch bari chloride 10% và tiếp tục đến khi còn khoảng 30mL, thêm 15mL
đun nhẹ. acid chlohydric đậm đặc (d = 1,19) khuấy
Không lọc kết tủa, vừa lắc, vừa dùng và đun cho đến khô. Lặp lại quá trình này
dung dịch acid chlohydric 0,1 N chuẩn với một lần nữa, để nguội rồi cho thêm vào 10
chỉ thị phenolphtalein đến chuyển màu. mL acid chlohydric đậm đặc, 50mL nước
Trong trường hợp xà phòng có màu, cất nóng, đun sôi nhẹ trong vài phút, để
phải tiến hành chuẩn độ theo mẫu so sánh. nguội bớt, lọc qua giấy lọc định lượng
Kết quả: Hàm lượng natri hydroxide bằng vàng, dùng nước cất nóng rửa sạch
(kiềm tự do), (X2) tính bằng phần trăm theo kết tủa đến hết phản ứng của ion chloro
công thức: (thử với dung dịch bạc nitratee), sấy khô
kết tủa và chuyển giấy lọc có kết tủa cào
V.K.0,004.100
X 2 =F. , (3.5) vào chén nung (đã nung và cân đến khối
m lượng không đổi. Đem nung từ từ đến 800
trong đó: – 9000C) và giữ nhiệt đó trong khoảng 1
F - Tỉ số khối lượng trung bình của giờ. Lặp lại quá trình nung 15 phút, làm
bánh xà phòng với khối lượng nguội và cân đến khối lượng không đổi.
danh nghĩa của bánh xà phòng; Kết quả: Hàm lượng silic dioxide
V - Lượng dung dịch acid chlohydric (X3), tính bằng phần trăm theo công thức:
0,1N tiêu tốn trong khi chuẩn độ,
m1.100
tính bằng mL; X3 =F. ,
K - Hệ số điều chỉnh qua dung dịch m
acid chlohydric về đúng 0,1N; trong đó:
0,004 - Lượng natri hidroxide (kiềm tự F - Tỉ số khối lượng trung bình của
do) tương ứng với 1 mL dung dịch bánh xà phòng với khối lượng
acid chlohydric 0,1N, tính bằng g; danh nghĩa của bánh xà phòng;
m - Khối lượng mẫu đem phân tích, m1 - Lượng cân sau khi nung, tính
tính bằng g. bằng g;
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng m - Lượng mẫu đem phân tích, tính
của kết quả hai phép xác định song song. bằng g.
Kết quả xác định được với độ chính Chú thích: Nếu tính ra hàm lượng natri
xác đến 0,01%. silicate phải nhân với hệ số 2,03 - hệ số
Kết quả xác định hàm lượng NaOH là tính chuyển silic dioxide ra natri silicate.
0,043%, kết quả này cho thấy mẫu xà Hàm lượng natri silicate xác định được
phòng đạt chỉ tiêu theo TCVN 1557:1991. là 8,54%.
61
- SCIENTIFIC JOURNAL OF SAIGON UNIVERSITY No. 80 (02/2022)
4. Kết luận bao gồm 2,7,7-trimethyl-bicyclo
Từ 20 kg lá hoa Cúc vàng được tách (3.1.1)hept-2-en-6-one (25,76%), (E)-
chiết bằng bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, cinamaldehyde (12,62%), neointermedeol
thu được 14,754 gam tinh dầu húng chanh (12,06%), 2,6,6-
nguyên chất với hiệu suất 0.074%. Tinh trimethylbicyclo(3.2.0)hept-2-en-7-one
dầu hoa Cúc vàng thu được là chất lỏng (7,97%), cis-Z-alpha-bisabolene epoxide
sánh, màu vàng nhạt, có mùi thơm của hoa (4,90%), eucalypton (3,54%), 1-fluoro-4-
Cúc và có các chỉ số lý – hóa như sau: methyl-benzene (3,52%),…
+ Tỉ trọng: 0,8675. - Các chỉ tiêu ngoại quan và thành
+ Chỉ số acid: 2,805. phần hóa học của mẫu xà phòng:
+ Chỉ số savon hóa: 8,1345. + Khối lượng trung bình của bánh xà
+ Chỉ số ester: 5,3295. phòng: 76,73 gam.
- Tiến hành đo phổ GC – MS trên + Tổng hàm lượng acid béo: 70,55%.
mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích bằng + Hàm lượng natri hidroxide (kiềm tự
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước do): 0,043%
để xác định thành phần hóa học. Cụ thể là: + Hàm lượng natri silicate: 8,54%
+ Xác định được 21 hợp chất có trong Mẫu xà phòng thu được có kết cấu
mẫu tinh dầu hoa Cúc vàng ly trích bằng chắc, cứng, màu sắc đồng đều, không có
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. vết rạn nứt; các chỉ tiêu lý – hóa đều đạt
+ Trong đó, thành phần hóa học chính tiêu chuẩn theo TCVN 1557:1991.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Đoàn Xuân Hoàng, Nghiên cứu sản xuất xà phòng tự nhiên quy mô phòng thí
nghiệm, Đồ án tốt nghiệp – Ngành Công nghệ kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học
Bà Rịa Vũng Tàu, 2017.
[2] Nguyễn Quốc Tín & Đỗ Phổ, Xà phòng và các chất tẩy giặt tổng hợp, Nhà xuất bản
Khoa học và Kỹ thuật, 1984.
[3] Đỗ Huy Ích, Đặng Quang Chung, Bùi Xuân Chương, Nguyễn Thượng Dong, Đỗ
Trung Đàm, Phạm Văn Hiển, Vũ Ngọc Lộ, Phạm Duy Mai, Phạm Kim Mãn, Đoàn
Thị Thu, Nguyễn Tập và Trần Toàn, Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam
(Quyển 1), Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội, 2004.
[4] Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản Y học, 2004.
[5] Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB KHKT, 1995.
[6] Võ Văn Chi, Cây thuốc An Giang, Nhà xuất bản Ủy ban Khoa học – Kỹ thuật An
Giang, 1991.
[7] A. M. Marina, Y. B. Che Man, S. A. H. Nazimah & I. Amin, “Chemical Properties of
Virgin Coconut Oil”, Journal of the American Oil Chemists' Society, 86, 301–307,
2009.
62
- LÂM THỊ MỸ LINH và cộng sự TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒN
[8] Fadia S. Youssef, Safaa Y. Eid, Elham Alshammari, Mohamed L. Ashour, Michael
Wink and Mahmoud Z. EI-Readi, “Chrysanthemum indicum and Chrysanthemum
morifolium: Chemical Composition of Their Essential Oils and Their Potential Use
as Natural Preservatives with Antimicrobial and Antioxidant Activities”, Foods, 9, 1-
18, 2020.
[9] Liang-Yu Wu, Hong-Zhou Gao, Xun-Lei Wang và Jian-Hui Ye, “Analysis of
chemical composition of Chrysanthemum indicum flowers by GC/MS and HPLC”,
Journal of Medicinal Plant Research, 4(5), 421-426, 2010.
[10] Kyng-Mi Chang, Eun-Mi Choi và Gun-Hee Kim, “Chemical constituents of
Chrysanthemum indicum L. flower oil and effect on osteoblastic MC3T3-E1 cells”,
Food Science and Biotechnology, 19, 815–819, 2010.
[11] Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp cô lập hợp chất hữu cơ, Nhà xuất bản Đại học
Quốc gia TP. HCM, 2007, 527 trang.
[12] Võ Tòng Xuân (chủ biên), Nguyễn Hữu Vinh, Trần Thanh Bé, Nguyễn Ngọc Đệ,
Cây lúa - Đất và cây trồng, tập 1 (Đất và Cây lúa), Nhà xuất bản Giáo dục, 1984,
168 trang.
[13] Abdul Rohman, Irnawati, Yuny Erwanto, Endang Lukitaningsih, “Virgin Coconut
Oil: Extraction, Physicochemical Properties, Biological Activities and Its
Authentication Analysis”, 37(1), 1-21, DOI: 10.1080/87559129.2019.1687515, 2019.
[14] Afka Deen, Rizliya Visvanathan, Dhanushki Wickramarachchi, Nazrim Marikkar,
Sirinivas Nammi, Barana C Jayawardana, Ruvini Liyanage, “Chemical composition
and health benefits of coconut oil: an overview”, Journal of the Science of Food and
Agriculture, DOI: 10.1002, 2020.
[15] Divina D. Bawalan, Processing manual for virgin coconut oil, its products and by-
products for pacific island countries and territories, Secretariat of the Pacific
Community Noumea, New Caledonia, 2011.
Ngày nhận bài: 26/7/2021 Biên tập xong: 15/02/2022 Duyệt đăng: 20/02/2022
63
nguon tai.lieu . vn