- Trang Chủ
- Hoá học
- Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp đốt cháy gel polyvinyl ancol
Xem mẫu
- Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2019. ISBN: 978-604-82-2981-8
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO Fe2O3
BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT CHÁY GEL POLYVINYL ANCOL
Đặng Thị Thanh Lê
Trường Đại học Thủy lợi, email: ledtt@tlu.edu.vn
1. GIỚI THIỆU CHUNG 2.2. Các phương pháp xác định đặc
trưng tính chất của vật liệu
Sắt oxit có đặc tính tốt nên được ứng dụng
rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như xúc tác, Quá trình hình thành pha oxit của gel theo
làm chất màu, chế tạo các vật liệu từ tính,... nhiệt độ được xác định bằng phương pháp
[1, 3]. Trong lĩnh vực hấp phụ, một số tác giả phân tích nhiệt DTA-TGA. Sự hình thành và
đã sử dụng sắt oxit để xử lí các kim loại nặng biến đổi pha tinh thể của vật liệu được xác
định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Hình
như asen, coban, niken [2]. Trong bài báo [4]
thái học và kích thước hạt được xác định bằng
chúng tôi đã chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng
phương pháp hiển vi điện tử quét SEM và
phương pháp sol-gel xitrat. Trong bài báo hiển vi điện tử truyền qua TEM. Diện tích bề
này chúng tôi chế tạo vật liệu nano Fe2O3 mặt của vật liệu được xác định bằng phương
bằng phương pháp đốt cháy gel polivinyl pháp hấp thụ đa lớp BET, từ đường đẳng nhiệt
ancol PVA. hấp phụ - giải hấp phụ nitơ tại 77K.
2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
2.1. Thực nghiệm 3.1. Các yếu tố ảnh hưởng tới sự tạo pha
tinh thể
Tiến hành chế tạo vật liệu nano Fe2O3 bằng
phương pháp đốt cháy gel PVA. Quá trình a) Ảnh hưởng của nhiệt độ nung
chế tạo gồm các bước tạo gel, sấy gel, nung Để xác định được khoảng nhiệt độ nung
sản phẩm. Nguyên liệu để tạo gel là Fe(NO3)3 thích hợp, điều chế gel ở pH = 2, nhiệt độ
và PVA ở dạng tinh khiết phân tích. Hòa tan 800C, tỉ lệ mol Fe/PVA là 1/3. Giản đồ phân
PVA vào nước cất tạo dung dịch PVA 5%. tích nhiệt của gel sau khi sấy khô ở Hình 1.
Dung dịch Fe(NO3)3 trộn với dung dịch PVA, Từ hình 1 cho thấy, ở khoảng nhiệt độ nhỏ
điều chỉnh pH của hỗn hợp bằng NH3, axit hơn 2500C có sự giảm 35,49% về khối lượng
axetic. Quá trình gia nhiệt được thực hiện do quá trình mất nước kết tinh, phân hủy một
trên máy khuấy từ cho tới khi hỗn hợp tạo phần gốc nitrat và PVA. Trong khoảng nhiệt
gel. Gel có độ nhớt cao, trong suốt được sấy độ từ 250 - 4000C có sự giảm 32,12% khối
lượng là do sự phân hủy PVA và gốc nitrat
khô tạo thành khối xốp, phồng và đem nung
còn lại. Ở vùng nhiệt độ này, trên giản đồ
ở nhiệt độ thích hợp thu được bột mịn.
DTA xuất hiện một hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh
Tiến hành nghiên cứu các yếu tố ảnh ở 317,170C. Trên 4000C đường TGA hầu như
hưởng đến sự tạo pha tinh thể của vật liệu nằm ngang và không quan sát thấy một hiệu
nano: nhiệt độ nung, pH của quá trình tạo gel, ứng nào trên đường DTA chứng tỏ sự tạo pha
nhiệt độ tạo gel và tỷ lệ mol Fe/PVA. tinh thể α-Fe2O3 xảy ra trong vùng nhiệt độ
484
- Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2019. ISBN: 978-604-82-2981-8
này. Dựa trên kết quả giản đồ phân tích nhiệt PVA làm giảm sự phân tán đồng nhất của
chúng tôi tiến hành khảo sát nhiệt độ nung từ cation kim loại trong mạng, gel thu được
450-7500C. không xốp, kích thước hạt lớn hơn mẫu điều
a) chế ở pH =2. Còn ở pH =3 sắt dễ bị kết tủa.
b)
Vì vậy, chọn pH tạo gel thích hợp là 2.
Hình 1. Giản đồ DTA (a) và
TGA (b) của gel Fe3+/PVA Hình 3. Giản đồ XRD của mẫu điều chế
Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu vật ở pH = 1÷3 và nung ở 6500C
liệu ở các nhiệt độ nung khác nhau được chỉ c) Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel
ra ở Hình 2.
Điều chế các mẫu ở nhiệt độ tạo gel khác
nhau (40, 60, 80 và 1000C) nhưng có cùng
pH = 2, tỉ lệ mol Fe/PVA = 1/3 và nung ở
6500C trong 2 giờ. Giản đồ nhiễu xạ
Rơnghen của các mẫu ở nhiệt độ tạo gel khác
nhau được đưa ra ở Hình 4.
Hình 2. Giản đồ XRD của mẫu
khi nung ở 450-7500C
Kết quả ở hình 2 cho thấy: mẫu nung ở
450, 5500C, ngoài pha α-Fe2O3 còn lẫn pha γ-
Fe2O3; mẫu nung ở 6500C thu được đơn pha
α-Fe2O3. Khi tăng nhiệt độ nung lên 7500C Hình 4. Giản đồ XRD của mẫu điều chế ở
vẫn thu được đơn pha α-Fe2O3 nhưng kích nhiệt độ tạo gel khác nhau và nung ở 6500C
thước hạt to hơn so với khi nung ở 6500C do
Từ Hình 4 cho thấy gel điều chế ở nhiệt độ
sự kết tụ. Vì vậy chúng tôi chọn nhiệt độ
thấp hơn 800C đều có xuất hiện pha γ-Fe2O3
nung mẫu tối ưu là 6500C.
lẫn với pha của α-Fe2O3. Mẫu điều chế từ gel ở
b) Ảnh hưởng của pH tạo gel 800C và 1000C thu được đơn pha của α-Fe2O3.
Các mẫu được điều chế với tỉ lệ mol Tuy nhiên, khi nhiệt độ tạo gel cao (1000C)
Fe/PVA = 1/3; nhiệt độ tạo gel 800C; pH = trong quá trình điều chế, nước bay hơi rất
1÷3, gel sau khi sấy khô đem nung ở 6500C nhanh nên gel tạo thành không được xốp,
trong 2 giờ. Xác định thành phần pha của phồng. Do đó, chúng tôi chọn nhiệt độ tạo gel
mẫu thu được sau khi nung bằng phương là 80oC để tiến hành các khảo sát tiếp theo.
pháp XRD. d) Ảnh hưởng của tỉ lệ mol Fe/PVA
Giản đồ XRD của các mẫu sau khi nung Các mẫu được điều chế ở pH = 2, nhiệt độ
(Hình 3) cho thấy, trong khoảng pH = 1 ÷ 3 tạo gel 800C, tỉ lệ mol Fe/PVA lần lượt là là
đều thu được đơn pha của α-Fe2O3. Như vậy, 3/1, 2/1, 1/1, 1/2 và 1/3 và nung ở 6500C
pH không ảnh hưởng đáng kể đến sự tạo trong 2 giờ. Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen của
thành đơn pha của α-Fe2O3. Tuy nhiên, pH các mẫu này được đưa ra ở Hình 5.
quá thấp (pH = 1) sẽ phá mạch polime của
485
- Tuyển tập Hội nghị Khoa học thường niên năm 2019. ISBN: 978-604-82-2981-8
Như vậy, oxit Fe2O3 điều chế bằng phương
pháp đốt cháy gel PVA có kích thước hạt nhỏ
hơn so với điều chế bằng phương pháp kết
tủa (35 - 150 nm) [64], lớn hơn so với điều
chế bằng phương pháp sol-gel xitrat (~12
nm) [4] và có diện tích bề mặt riêng lớn hơn
so phương pháp đốt cháy sử dụng tiền chất là
Hình 5. Giản đồ XRD của các mẫu EDTA (20 m2/g) [65].
điều chế từ gel có tỉ lệ mol Fe/PVA
4. KẾT LUẬN
khác nhau và nung ở 6500C
Đã nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến
Kết quả XRD của các mẫu nghiên cứu ở sự tạo pha tinh thể của vật liệu nano Fe2O3
Hình 5 cho thấy: mẫu điều chế từ gel có tỉ lệ được tổng hợp bằng phương pháp đốt cháy
mol Fe/PVA = 3/1, 2/1, 1/1, 1/2 tồn tại đồng gel PVA: nhiệt độ nung, pH tạo gel, nhiệt độ
thời hai pha của α-Fe2O3 và γ-Fe2O3. Mẫu tạo gel và tỷ lệ mol Fe/PVA. Điều kiện để
điều chế từ gel có tỉ lệ mol KL/PVA = 1/3 chỉ tổng hợp oxit Fe2O3 có kích thước ~ 25 nm
chứa một pha α-Fe2O3 duy nhất. Như vậy, tỉ và diện tích bề mặt riêng 35,5 m2/g: nhiệt độ
lệ mol KL/PVA = 1/3 thuận lợi cho quá trình nung là 650oC, pH tạo gel là 2, nhiệt độ tạo
tạo đơn pha. gel là 80oC và tỉ lệ mol Fe/PVA là 1/3.
Từ các kết quả trên, chúng tôi rút ra được
điều kiện thích hợp để điều chế vật liệu nano 5. TÀI LIỆU THAM KHẢO
trên cơ sở Fe2O3 bằng phương pháp đốt cháy [1] M. Chirita, I. Grozescu. Fe2O3-
gel polyvinyl alcol PVA: pH của quá trình Nanoparticles, Physical Properties an Their
phản ứng tạo gel là 2; nhiệt độ tạo gel 80oC; tỷ Photochemical and Photoelectrochemical
lệ Fe/PVA là 1/3 và nhiệt độ nung phù hợp cho Applications, Chem. Bull.
sự hình thành đơn pha tinh thể Fe2O3 là 650oC. “POLITEHNICA” Univ. (Timisoara),
54(68), 1(2009).
3.2. Đặc trưng của mẫu tối ưu [2] Lưu Minh Đại, Đào Ngọc Nhiệm, Nguyễn
Thị Tố Loan. Tổng hợp α-Fe2O3 kích thước
Điều chế mẫu Fe2O3 ở điều kiện trên, tiến nanomet bằng phương pháp đốt cháy gel và
hành xác định kích thước hạt và diện tích bề sử dụng để hấp phụ asen, Tuyển tập báo
mặt riêng bằng phương pháp SEM, TEM và cáo khoa học Hội nghị Xúc tác và Hấp phụ
BET. Toàn quốc lần thứ V, 341-346 (8/2009).
Ảnh hiển vi điện tử quét và truyền qua của [3] S. Layek, A. Pandey, A. Pandey and H. C.
Verma. Synthesis of γ-Fe2O3 nanoparticles
mẫu (Hình 6) cho thấy hạt thu được có kích with crystallographic and magnetic texture,
thước khá đồng đều với đường kính trung International Journal of Engineering, Science
bình tính theo phương trình Scherrer là 24,89 and Technology, 2(8), 33-39 (2010).
nm. Diện tích bề mặt riêng của Fe2O3 đo [4] Đặng Thị Thanh Lê. Nghiên cứu chế tạo vật
được theo phương pháp BET là 35,5m2/g. liệu nano Fe2O3 bằng phương pháp sol-gel
xitrat, Tuyển tập hội nghị khoa học thường
a) b) niên năm 2018, 449-451 (11/2018).
[5] Khedr, M. H., KS Abdel Halim, and N. K.
Soliman. "Synthesis and photocatalytic
activity of nano-sized iron oxides." Materials
Letters, 63.6 (2009): 598-601.
[6] Sarangi, Prita P., Bhanudas Naik, and
Narendra Nath Ghosh. "Low temperature
synthesis of single-phase α-Fe2O3 nano-
powders by using simple but novel
Hình 6. Ảnh SEM (a) và chemical methods." Powder
TEM (b) của mẫu tối ưu oxit Fe2O3 Technology 192.3 (2009): 245-249.
486
nguon tai.lieu . vn
