- Trang Chủ
- Hoá dầu
- Nghiên cứu xác định chì, cadimi trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Xem mẫu
- NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI TRONG BAO BÌ,
DỤNG CỤ NHỰA TỔNG HỢP CHỨA THỰC PHẨM
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
HỒ THỊ NGỌC LAN
Trường THPT Phạm Phú Thứ, thành phố Đà Nẵng
NGÔ VĂN TỨ
Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế
Tóm tắt: Nội dung này trình bày kết quả nghiên cứu và xác định chì, cadimi trong bao
bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử lò graphit (GF - AAS) với kỹ thuật vô cơ hóa khô. Kết quả phân tích hàm
lượng Pb, Cd trong một số loại bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp trên thị trường cho
thấy hàm lượng của Pb, Cd có giới hạn thấp hơn giới hạn cho phép của Bộ Y tế.
Từ khóa: bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Bao bì đã được sử dụng phổ biến để chứa các loại hàng hóa trong quá trình vận chuyển,
phân phối nhằm bảo quản, đảm bảo chất lượng sản phẩm. Sự phát triển không ngừng của xã hội
gắn với nhu cầu người tiêu dùng đối với chất lượng hàng hóa ngày càng cao nên các loại bao bì
và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm ngày càng đa dạng và phong phú.
Nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với con người. Tuy nhiên, nếu
hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể. Các kim loại nặng như: chì, cadimi,… trong bao
bì, dụng cụ nhựa tổng hợp có thể thôi nhiễm vào thực phẩm rồi vào cơ thể với một hàm lượng
không nhiều để gây ra ngộ độc nhưng qua quá trình tích lũy lâu dài có thể gây ngộ độc mãn tính
nguy hiểm. [3]
Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng của chì và cadimi khác nhau. Mỗi phương
pháp đều có những ưu và nhược điểm riêng. Trong các phương pháp phân tích lượng vết thì
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được sử dụng nhiều nhất vì có độ nhạy, độ
chọn lọc cao, phù hợp với việc xác định lượng vết các kim loại nặng và có thể xác định đồng
thời nhiều nguyên tố trong một mẫu, kết quả phân tích chính xác. [4], [5], [7], [8]
Với những lý do trên, chúng tôi tiến hành nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích, xác
định lượng vết Pb, Cd trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử. Kết quả nghiên cứu sẽ cung cấp thêm thông tin về mức độ an toàn
của các loại bao bì, dụng cụ nhựa đối với người tiêu dùng.
2. THỰC NGHIỆM
2.1. Thiết bị và dụng cụ
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hiệu AA 6800 Shimazu cùng với hệ ghép nối thiết bị tự
động bơm mẫu (ASC-6100) vào lò GFA-EX7, máy cất nước siêu sạch, dụng cụ đun nóng
BUCHI 426, cân phân tích (10-4 g) điện tử AUW 220D Shimadzu, một số dụng cụ thủy tinh.
2.2. Hóa chất
Dung dịch HNO3 65%, H2SO4, HCl, dung dịch chuẩn làm việc của Cd được pha từ dung
dịch gốc Cd 1000 mg/L của hãng Merck, dung dịch chuẩn làm việc của Pb được pha từ dung
244
- KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016
dịch gốc Pb 1000 mg/L của hãng Merck, nước cất 2 lần dùng để pha chế hóa chất và tráng rửa
dụng cụ.
2.3. Lấy mẫu và xử lý mẫu
Lấy mẫu: 23 mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp được lấy từ thị trường thành phố Huế.
Đối với mỗi loại nhựa, lấy từ 3 - 6 sản phẩm khác nhau. Trong mỗi sản phẩm nhựa lại lấy từ 10-
15 mẫu khác nhau. Các mẫu có kích thước gần như đồng đều, không bị hư hỏng. [2], [4], [6], [8]
Bảng 1. Thông tin, ký hiệu mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm
Loại
STT Tên sản phẩm Ký hiệu Nhà sản xuất
nhựa
Công ty TNHH SX TM DV Hưng Nguyễn Phát, TP.
1 Ly nhựa PP1
Hồ Chí Minh.
Doanh nghiệp tư nhân nhựa Đồng Tâm, TP. Hồ
2 Chén tròn PP2
Chí Minh
Hộp đựng
3 PP3 Công ty cổ phần Đại Đồng Tiến, TP. Hồ Chí Minh
thực phẩm
PP
Bao bì Công ty cổ phần lương thực, thực phẩm Safoco, TP.
4 PP4
thực phẩm Hồ Chí Minh
Túi đựng
5 PP5 Công ty TNHH Diệu Thương, Đồng Nai
thực phẩm
Túi đựng
6 PP6 Công ty Phạm Gia, TP. Hồ Chí Minh.
thực phẩm
Túi đựng Công ty TNHH SX&TM Tuyền Hưng Phú, TP. Hồ
7 PVC1
thực phẩm Chí Minh
Túi đựng
8 PVC thực phẩm PVC2 Công ty TNHH SX&TM Tinh Uy, Long An
Ringo
Túi đựng
9 thực phẩm PVC3 Công ty TNHH Đông Dương - Sài Gòn, tỉnh Long An
Mission
Túi bảo quản
10 PE1 Công ty TNHH Đông Dương - Sài Gòn, tỉnh Long An
thực phẩm
Túi đựng
Công ty TNHH SX&TM Tuyền Hưng Phú, TP. Hồ
11 thực phẩm PE2
Chí Minh
Zipbag
Túi đựng
12 PE thực phẩm PE3 Công ty TNHH Diệu Thương, Đồng Nai
Diamond
Túi đựng Công ty trách nhiệm hữu hạn Phạm Gia, TP. Hồ
13 PE4
thực phẩm Chí Minh
Túi đựng
14 PE5 Công ty trách nhiệm hữu hạn RVC, TP. Hồ Chí Minh
thực phẩm
Hộp bảo quản
15 PET1 Công ty TNHH Living& Life Vina, TP. Hồ Chí Minh
thực phẩm
PET
Hũ Pet Doanh nghiệp tư nhân nhựa Đồng Tâm, TP. Hồ
16 PET2
Vuông Chí Minh
245
- TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016
Hộp đựng Chi nhánh Công ty TNHH Dầu thực vật Cái Lân, TP.
17 PET3
thực phẩm Hồ Chí Minh
Chai đựng
18 PET4 Công ty TNHH Netstle Việt Nam
nước mắm
Hộp đựng Công ty TNHH SX TM DV Hưng Nguyễn Phát, TP.
19 PET5
thực phẩm Hồ Chí Minh
Hộp đựng Công ty TNHH SX TM DV Hưng Nguyễn Phát, TP.
20 PS1
thực phẩm Hồ Chí Minh
Hộp đựng Công ty TNHH SX-TM-DV Tân Hiệp Hưng, TP. Hồ
21 PS PS2
thực phẩm Chí Minh
22 Ly nhựa PS3 Công ty TNHH Living& Life Vina
23 Ly nhựa PS4 Công ty TNHH SX&TM Tuyền Hưng Phú
Mẫu phân tích được xử lý theo kỹ thuật vô cơ hóa khô. Cân 1,0g mẫu (chính xác đến mg)
cho vào đĩa bay hơi bằng thạch anh, thêm 2ml axit H2SO4 gia nhiệt từ từ cho đến khi hết khói
trắng bay ra từ axit H2SO4 và phần lớn mẫu đã bị than hóa. Sau đó, cho đĩa vào nung trong lò
điện tại 450oC để quá trình than hóa xảy ra hoàn toàn (lặp lại quá trình thêm axit H2SO4 và nung
đối với cặn trên đĩa, để nguội). Thêm vào cặn 5ml axit HCl (1 : 2), trộn đều và cho bay hơi trên
bể cách thủy. Sau khi để nguội, thêm 20ml axit HNO3 0,1M, hòa tan, loại bỏ phần không tan, thu
phần dung dịch lọc và định mức đến vạch, được dùng làm dung dịch phân tích.
Chuẩn bị mẫu trắng: Mẫu trắng là dung dịch axit H2SO4 được sử dụng để ngâm mẫu ban
đầu và được xử lý hoàn toàn tương tự như mẫu phân tích.
2.4. Kỹ thuật đo cường độ vạch phổ [6]
Bảng 2. Các thông số phép đo GF - AAS để xác định chì và cadimi
Thông số Pb Cd
λ(nm) 283,3 228,8
Độ rộng khe (nm) 1,0 1,0
Thời gian đo (s) 57 58
Dòng đèn (mA) 10 8
Kiểu đèn BGC-D2 BGC-D2
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Đường chuẩn xác định Pb
Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có nồng độ từ 5÷40ppb. Từ đó xây dựng
phương trình đường chuẩn có dạng: Ai=(0,0297±0,0018)+(0,0093±0,0001)CPb với R=0,9998.
246
- KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016
A
C(ppb)
Hình 1. Đường chuẩn xác định Pb
3.2. Đường chuẩn xác định Cd
Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có nồng độ Cd từ 0,5 ÷ 5ppb. Từ đó,
xây dựng phương trình đường chuẩn có dạng: Ai=(0,0390 ± 0,0052) + (0,1619 ± 0,0018)CCd;
R = 0,9998.
A
C(ppb)
Hình 2. Đường chuẩn xác định Cd
3.3. Khảo sát giới hạn định lượng của phương pháp
Dựa vào phương trình đường chuẩn xác định Pb, Cd thu được các giá trị độ nhạy b, giới
hạn phát hiện LOD, giới hạn định lượng LOQ và một số giá trị khác. Kết quả trình bày ở bảng 2.
Bảng 3. Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình đường chuẩn
Me a b Sy LOD (ppb) LOQ (ppb)
Pb 0,0297 0,0093 0,0019 0,6129 2,0430
Cd 0,0390 0,1619 0,0068 0,1279 0,4281
Từ kết quả bảng 2 cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có:
247
- TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016
- Độ nhạy tương đối tốt, đạt 0,0093ppb-1 đối với Pb và 0,1619ppb-1 đối với Cd.
- Giới hạn phát hiện LOD khá thấp: 0,6129ppb đối với Pb và 0,1279ppb đối với Cd.
3.4. Độ lặp lại và độ đúng
* Độ lặp lại
Để đánh giá độ lặp lại của phép đo, ta dựng đường chuẩn. Sau đó pha 3 mẫu có nồng độ
điểm đầu, điểm cuối và điểm giữa của đường chuẩn trong các điều kiện và thành phần như mẫu
chuẩn. Thực hiện đo mỗi mẫu 10 lần, kết quả biểu diễn ở bảng 3.
Bảng 4. Kết quả đo độ lặp lại của phép đo chì, cadimi
Nguyên tố Pb Nguyên tố Cd
Mẫu 1 2 3 Mẫu 1 2 3
C(ppb) 5 15 40 C(ppb) 0,5 2 5
A 0,0742 0,1694 0,4015 A 0,1199 0,3656 0,8541
S 0,001 0,001 0,002 S 0,001 0,003 0,004
RSD 1,026 0,648 0,479 RSD 0,879 0,778 0,578
1/2 RSDH 16,712 14,778 12,973 1/2RSDH 15,569 13,164 11,587
Qua bảng 4 cho thấy: Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) luôn nhỏ hơn 1/2RSDH nên trong
nội bộ phòng thí nghiệm ta chấp nhận được, tức là phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử có
độ lặp tốt.
* Độ đúng
Tiến hành thêm chuẩn trên nền mẫu thử (T). Với mỗi mẫu, chúng tôi thêm vào những
lượng nhất định Pb, Cd ở điểm đầu, giữa và cuối đường chuẩn.
Bảng 5. Kết quả khảo sát độ đúng của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
Nồng Nồng độ Nồng Nồng độ Nồng
Nồng độ Độ thu hồi Độ thu
độ ban thêm độ ban thêm vào độ tìm
Mẫu tìm thấy Rev hồi Rev
đầu Co vào C1 đầu Co C1 thấy C2
C2 (ppb) (%) (%)
(ppb) (ppb) (ppb) (ppb) (ppb)
3,796 90,75 0,375 97,51
1 2 3,823 92,11 0,2 0,369 94,52
3,875 94,70 0,373 96,50
11,516 95,35 1,183 100,31
2 1,981 10 11,471 94,91 0,18 1,0 1,201 102,10
11,621 96,40 1,187 100,70
22,311 101,65 2,073 94,65
3 20 22,117 100,68 2,0 2,105 96,25
22,308 101,64 2,087 95,35
Kết quả khảo sát cho thấy: Phương pháp đạt độ đúng tốt với độ thu hồi dao động trong
khoảng 90,75% ÷ 101,65% đối với chì, 94,52% - 102,10% đối với cadimi.
248
- KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016
Như vậy, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử đạt độ đúng và độ lặp tốt. Khoảng tuyến tính
của phương pháp khá rộng, hệ số tương quan R gần bằng 1, độ nhạy tương đối thấp, giới hạn
định lượng thấp nên có thể áp dụng để phân tích hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa
chứa thực phẩm.
3.5. Hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa chứa thực phẩm
Từ kết quả nghiên cứu ở trên, chúng tôi đã áp dụng để xác định Pb, Cd trong 23 mẫu bao
bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm. Các mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp bao
gồm nhựa PP, nhựa PE, nhựa PVC, nhựa PS, nhựa PET. Kết quả khảo sát hàm lượng Pb, Cd
trong các mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm được trình bày ở bảng 6.
Bảng 6. Kết quả xác định hàm lượng Pb, Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp
STT Mẫu Hàm lượng Pb trung bình (ppb) Hàm lượng Cd trung bình (ppb)
1 PP1 79,488 ± 0,062 8,063 ± 0,012
2 PP2 46,014 ± 0,013 10,268 ± 0,005
3 PP3 168,392 ± 0,017 11,100 ± 0,001
4 PP4 101,039 ± 0,002 5,227 ± 0,003
5 PP5 29,061 ± 0,005 9,967 ± 0,001
6 PP6 65,887 ± 0,002 13,148 ± 0,002
7 PVC1 128,528 ± 0,002 20,806 ± 0,004
8 PVC2 76,479 ± 0,009 15,610 ± 0,009
9 PVC3 112,940 ± 0,001 13,285 ± 0,004
10 PE1 62,153 ± 0,002 34,461 ±0,002
11 PE2 125,584 ± 0,005 12,660 ± 0,004
12 PE3 164,244 ± 0,005 11,0125 ± 0,004
13 PE4 55,217 ± 0,002 8,474 ± 0,013
14 PE5 75,379 ± 0,003 14,689 ± 0,005
15 PET1 47,634 ± 0,013 7,821 ± 0,013
16 PET2 27,253 ± 0,003 22,773 ± 0,005
17 PET3 65,341 ± 0,003 18,695 ± 0,002
18 PET4 146,731 ± 0,005 18,553 ± 0,002
19 PET5 137,414 ± 0,015 10,269 ± 0,015
20 PS1 68,901 ± 0,002 8,394 ± 0,002
21 PS2 86,857 ± 0,004 20,033 ± 0,010
22 PS3 147,772 ± 0,003 20,118 ± 0,005
23 PS4 112,814 ± 0,003 20,252 ± 0,017
249
- TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC HUẾ CYS 2016
3.6. So sánh với hàm lượng Pb, Cd tiêu chuẩn
Từ các bảng số liệu trên, ta thấy hàm lượng Pb, Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa
tổng hợp chứa thực phẩm dưới ngưỡng khuyến cáo của Bộ Y tế (100μg/g đối với Pb và Cd) [1].
4. KẾT LUẬN
Trên cơ sở nghiên cứu hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, chúng tôi đã thu được kết quả sau:
- Xác định được khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn của Pb và Cd. Kết quả cho thấy
phương pháp GF - AAS có giới hạn phát hiện khá thấp 0,6129ppb đối với Pb và 0,1279ppb đối
với Cd. Độ lặp lại và độ đúng tốt, hoàn toàn chấp nhận được khi so sánh với RSDH. Độ thu hồi
cao Rev = 90,75% ÷ 101,65% % đối với Pb; Rev = 94,52% - 102,10% đối với Cd.
- Đã áp dụng thành công phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lò grahit GF - AAS để
xác định hàm lượng Pb, Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp và thu được kết quả:
Hàm lượng của Pb trong các mẫu dao động trong khoảng từ 27,253 ÷ 168,392 ppb và đối với Cd
từ 5,227 ÷ 34,461 ppb.
- Sử dụng phương pháp thống kê để đánh giá, so sánh hàm lượng Pb, Cd trong các mẫu
bao bì và dụng cụ nhựa. Kết quả cho thấy hàm lượng trung bình của Pb, Cd trong các mẫu bao bì
nhựa tổng hợp và dụng cụ nhựa tổng hợp là không khác nhau và giữa các loại nhựa cũng gần
như nhau.
- So với Quy chuẩn Việt Nam về hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp
thì hàm lượng các kim loại này trong các mẫu đều thấp hơn.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Bộ Y tế (2011), QCVN 12 - 1: 2011/BYT Về an toàn vệ sinh đối với bao bì, dụng cụ bằng nhựa
tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm, Hà Nội.
[2] Đống Thị Anh Đào (2005), Kĩ thuật bao bì thực phẩm, Nxb Đại học Quốc gia, TP. Hồ Chí
Minh.
[3] Nguyễn Đức Khuyến (1999), Môi trường và sức khỏe, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.
[4] Phạm Luận (2000), Các phương pháp và kỹ thuật chuẩn bị mẫu phân tích, Đại học Khoa học
Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
[5] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, Nxb Đại học Quốc gia, Hà Nội.
[6] Ngô Văn Tứ, Nguyễn Viết Khẩn (2008), Xác định chì trong một số loại rau và quả ở xã Thủy
Thanh, Hương Thủy, Thừa Thiên Huế bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS,
Tạp chí Khoa học, Đại học Huế, 11, (17), tr. 25-26.
[7] D.Santos, F. Barbosa, A. Tomazelli, F. Krug, J. Nóbrega, M. Arruda (2002). Determination of
Cd and Pb in food slurries by GFAAS using cryogenic grinding for sample preparation,
Analytical and Bioanalytical Chemistry, Issue 3, pp.183-189
[8] Mehmet Yamana, Yusuf Dilgin (2002). AAS determination of cadimium in fruits and soils,
Atomic Spectroscopy, Volume 23, No. 2, pp.59 - 64
[9] Miller J.C., Miller J.N (1988). Statistics for Analytical Chemistry, 2nd ed, Ellis Horwood
Limited, England.
250
- KỶ YẾU HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRẺ 2016 11/2016
DETERMINATION OF LEAD AND CADIMIUM IN PLASTIC BAGS AND PLASTIC UTENSILS
CONTAINING FOODS BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY
Abstract: In this paper, I report the result of determining lead and cadimium content of plastic bags and
plastic utensils containing foods by atomic absorption spectrometry method with the technique dry
inorganic. The results show that the lead, cadimium contents of plastic bags and plastic utensils
containing foods are lower than that allowed by the Ministry of Health Care.
Keywords: plastic bags, plastic utensils, atomic absorption spectrometry.
HỒ THỊ NGỌC LAN
Giáo viên Hóa học trường THPT Phạm Phú Thứ, TP. Đà Nẵng
Số điện thoại: 0120 2757 235; Email: databeng2012@gmail.com
PGS. TS. NGÔ VĂN TỨ
Khoa Hóa học, trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế
251
nguon tai.lieu . vn
