Xem mẫu
- Ch−¬ng 5
Ph©n tÝch khÝ
5.1. Kh¸i niÖm vµ ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch
5.1.1. Kh¸i niÖm
Trong luyÖn kim, nhiÒu qu¸ tr×nh c«ng nghÖ ®−îc tiÕn hµnh trong m«i tr−êng
khÝ mµ thµnh phÇn cña chóng ¶nh h−ëng lín ®Õn hiÖu qu¶ qu¸ tr×nh vµ chÊt l−îng
s¶n phÈm. Ph©n tÝch khÝ nh»m x¸c ®Þnh thµnh phÇn cña mét hay mét sè chÊt trong
hçn hîp khÝ t¸c ®éng lín tíi qu¸ tr×nh, c¸c thµnh phÇn khÝ cÇn ph©n tÝch th−êng lµ
O2, CO, SO2, CO2, H2, …
5.1.2. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch
§Ó ph©n tÝch khÝ cã thÓ dïng nhiÒu ph−¬ng ph¸p kh¸c nhau, cã thÓ ph©n thµnh
ba nhãm:
+ Ph©n tÝch hãa häc.
+ Ph©n tÝch ®iÖn.
+ Ph©n tÝch quang phæ.
Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch hãa häc cã −u ®iÓm lµ cho kÕt qu¶ chÝnh x¸c nh−ng
thêi gian ph©n tÝch l©u, dông cô cång kÒnh vµ dÔ vì, th−êng chØ ¸p dông tr−êng hîp
®ßi hái kÕt qu¶ ph©n tÝch chÝnh x¸c cao. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn, tuy cho kÕt
qu¶ chÝnh x¸c thÊp nh−ng thêi gian ph©n tÝch nhanh ®¸p øng kÞp thêi yªu cÇu c«ng
nghÖ. Trong ch−¬ng nµy chñ yÕu tr×nh bµy c¸c ph−¬ng ph¸p øng dông nhiÒu trong
c«ng nghiÖp nh− ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn vµ ph©n tÝch quang phæ.
5.2. Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn
Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ®iÖn bao gåm: ph©n tÝch theo ®é dÉn nhiÖt, theo ®é tõ
thÈm, theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹ ¸nh s¸ng… cña chÊt khÝ cÇn ph©n tÝch.
5.2.1. Ph©n tÝch khÝ theo ®é dÉn nhiÖt cña chÊt khÝ
Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khÝ theo ®é dÉn nhiÖt cña chÊt khÝ dùa vµo sù kh¸c
nhau vÒ ®é dÉn nhiÖt cña c¸c chÊt khÝ. Mét chÊt khÝ ë ®iÒu kiÖn nhÊt ®Þnh cã mét ®é
dÉn nhiÖt nhÊt ®Þnh vµ ®é dÉn nhiÖt cña hçn hîp phô thuéc vµo ®é dÉn nhiÖt cña c¸c
cÊu tö. B¶ng 5.1 cho ®é dÉn nhiÖt t−¬ng ®èi cña mét sè chÊt khÝ so víi kh«ng khÝ.
Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng dïng ®Ó ph©n tÝch khÝ CO2, ®«i khi dïng ®Ó ph©n tÝch
khÝ SO2.
- 78 -
- B¶ng 5.1. §é dÉn nhiÖt t−¬ng ®èi cña c¸c chÊt khÝ
ChÊt Kh«ng H¬i
O2 CO2 SO2 CO H2 CH4
khÝ khÝ n−íc
λ/λkk 1 1,01 0,6 0,34 0,96 7,0 1,27 1,3
ThiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ theo ®é dÉn nhiÖt cña chÊt khÝ cã bé phËn c¬ b¶n lµ mét
buång ®o cã d¹ng h×nh trô bªn trong c¨ng mét sîi d©y b¹ch kim (h×nh 5.1).
1 2
D
d
H×nh 5.1 ThiÕt bÞ ®o khÝ theo ®é dÉn nhiÖt
1) Buång ®o 2) D©y b¹ch kim
Khi cho dßng kh«ng khÝ chuyÓn ®éng chËm ®i qua buång ®o, cÊp ®iÖn ®Ó nung
nãng d©y b¹ch kim sao cho nhiÖt ®é d©y t d = 100 o C , khi ®ã nhiÖt ®é thµnh buång
®o lµ tb. Khi ph©n tÝch, cho dßng khÝ cÇn ph©n tÝch chuyÓn ®éng qua buång ®o, do
®é dÉn nhiÖt cña khÝ cÇn ph©n tÝch kh¸c kh«ng khÝ nªn nhiÖt ®é d©y b¹ch kim thay
®æi. C¨n cø ®é sai lÖch cña nhiÖt ®é d©y cã thÓ x¸c ®Þnh ®−îc thµnh phÇn khÝ ph©n
tÝch.
§é dÉn nhiÖt cña khÝ x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:
D
Q. ln
d
λ= (5.1)
2 π.l.∆t
Trong ®ã:
D - ®−êng kÝng buång ®o.
d - ®−êng kÝnh d©y b¹ch kim.
l - chiÒu dµi d©y.
∆t - ®é chªnh lÖch gi÷a nhiÖt ®é d©y vµ nhiÖt ®é thµnh b×nh:
∆t = t d − t b (5.2)
Lo¹i bá c¸c ®¹i l−îng æn ®Þnh ta cã quan hÖ λ = f ( t d ) .
- 79 -
- Tõ (5.1) vµ (5.2) ta cã:
D
Q ln
d +t
td = (5.3)
2 πlλ
b
Khi nhiÖt ®é d©y thay ®æi (th−êng trong ph¹m vi ±5oC) th× ®iÖn trë cña d©y Rd
thay ®æi theo, ®Ó ®o nhiÖt ®é d©y ng−êi ta dïng cÇu c©n b»ng (h×nh 5.2). CÇu c©n
b»ng gåm hai ®iÖn trë so s¸nh R4 vµ R2, c¸c ®iÖn trë R1 vµ R3 lµ hai buång ®o. §iÖn
trë Rp lµ ®iÖn trë ®iÒu chØnh dßng ®i qua c¸c biÕn trë, R0 lµ ®iÖn trë ®iÒu chØnh ®iÓm
0.
R2
E G
R1
Rp R4 R3
R0
H×nh 5.2 S¬ ®å hÖ thèng ph©n tÝch khÝ CO2
Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng dïng ph©n tÝch khÝ CO2, giíi h¹n ®o 0 - 20 % CO2.
5.2.2. Ph©n tÝch theo sù ch¸y cña cÊu tö cÇn ph©n tÝch
Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khÝ theo sù ch¸y cña cÊu tö cÇn ph©n tÝch ®−îc dïng ®Ó
ph©n tÝch tæng l−îng khÝ (CO + H2).
R2
E G
R1
Rp R4 R3
R0
mA
H×nh 5.3 S¬ ®å hÖ thèng ®o hçn hîp khÝ CO + H2
S¬ ®å nguyªn lý cña thiÕt bÞ tr×nh bµy trªn h×nh 5.3. ë ®©y R3 lµ buång ®o cã
d©y b¹ch kim ®−îc nung nãng lªn tíi nhiÖt ®é 300 - 400oC.
- 80 -
- Nguyªn lý ho¹t ®éng: KhÝ cÇn ph©n tÝch ®−îc dÉn qua buång ®o R3, nhê xóc
t¸c b¹ch kim, xÈy ra ph¶n øng:
CO + H2 + O2 → CO2 + H2O + Q
NÕu hµm l−îng (CO + H2) thay ®æi 1% th× nhiÖt ®é d©y thay ®æi 125 - 150oC.
ThiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ lo¹i nµy cho kÕt qu¶ chÝnh x¸c kh«ng cao, sai sè th−êng
> 2,5%.
5.2.3. Ph©n tÝch khÝ theo ®é tõ thÈm cña khÝ
Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khÝ theo ®é tõ thÈm cña khÝ dùa trªn tÝnh chÊt tõ cña
c¸c lo¹i khÝ. ChÊt khÝ nµo cã ®é tõ thÈm lín sÏ bÞ nam ch©m hót, cßn chÊt khÝ nµo cã
®é tõ thÈm thÊp kh«ng chÞu t¸c ®éng cña tõ tr−êng. Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng dïng
®Ó ph©n tÝch thµnh phÇn oxy trong hçn hîp.
B¶ng 5.2 §é tõ thÈm cña chÊt khÝ (µ) .
KhÝ O2 NO K.khÝ NO2 C2H2 He H2 N2 Cl2 CO
µ 192 60,0 30,8 9 1 -0,0083 -0,164 -0,154 -0,6 0,84
S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch tr×nh bµy trªn h×nh 5.4a.
§C
R
2
1
4 3
Us
R7 R6
R7 R6
Uc
R1 R2
∼ 0,8V
Rk
∼ 20V A
a) b)
H×nh 5.4 S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ theo ®é tõ thÈm
1) S¬ ®å cÊu t¹o buång ®o b) S¬ ®å hÖ thèng ®o
ThiÕt bÞ ®o gåm buång ®o h×nh tang trèng (1) cã hai cöa, cöa trªn ®Ó dÉn khÝ
vµo, cöa d−íi ®Ó dÉn khÝ ra. Trong buång ®o bè trÝ mµn ch¾n (2), ®iÖn trë R6 vµ R7
- 81 -
- b»ng d©y b¹ch kim, nam ch©m (3) vµ cùc tõ gi¶ (4) cã h×nh d¸ng gièng víi nam
ch©m (3) nh»m t¹o ra sù ®èi xøng vÒ truyÒn nhiÖt.
Nguyªn lý ho¹t ®éng: dßng khÝ cÇn ph©n tÝch ®−îc dÉn vµo buång ®o bÞ tÊm
ch¾n (2) t¸ch thµnh hai dßng. Dßng khÝ bªn tr¸i kh«ng chÞu t¸c ®éng cña nam ch©m
®i däc thµnh buång ®o tíi cöa ra. Dßng khÝ bªn ph¶i chÞu lùc hót cña nam ch©m (3)
®i qua ®iÖn trë R6 ®· ®−îc nung nãng sau ®ã tíi cöa ra. Do dßng khÝ l¹nh liªn tôc ®i
qua, nhiÖt ®é ®iÖn trë R6 gi¶m. C¨n cø vµo ®é chªnh nhiÖt ®é cña ®iÖn trë R6 vµ R7
cã thÓ x¸c ®Þnh ®−îc thµnh phÇn cña khÝ cÇn ph©n tÝch.
§Ó ®o ®é chªnh nhiÖt ®é d©y sö dông hÖ thèng ®o cã s¬ ®å nh− h×nh 5.4b.
PhÇn (A) lµ buång ®o, R lµ biÕn trë ®o, K lµ bé khuÕch ®¹i, (§C) lµ ®éng c¬ xoay
chiÒu liªn kÕt ®éng víi kim chØ vµ con ch¹y cña biÕn trë ®o R. C¸c ®iÖn trë R6 vµ R7
cña buång ®o ®−îc nung nãng tõ nguån ®iÖn ∼20V. Khi ch−a cho dßng khÝ ®i qua,
nhiÖt ®é cña hai ®iÖn trë R6 vµ R7 b»ng nhau do ®ã ®iÖn trë cña chóng b»ng nhau,
®iÒu chØnh R ®Ó cho U s = U c . Khi ®ã ∆U = U s − U c = 0 , ®éng c¬ (§C) ®øng yªn vµ
kim chØ chØ 0. Khi cho dßng khÝ ®i qua, nhiÖt ®é cña ®iÖn trë R6 gi¶m xuèng, Uc thay
®æi vµ U c ≠ U S ⇒ ∆U = U s − U c ≠ 0 , chªnh ¸p qua khuÕch ®¹i (K) cÊp ®iÖn cho
®éng c¬ (§C), ®éng c¬ quay kim chØ vµ dÞch con ch¹y cña biÕn trë (R) cho ®Õn khi
Us = Uc .
§é chÝnh x¸c cña kÕt qu¶ ph©n tÝch phô thuéc vµo kho¶ng hµm l−îng oxy,
trong kho¶ng tõ 0 - 10% hoÆc tõ 0 - 21% sai sè ±0,5%O2, cßn trong kho¶ng tõ 0 -
100% sai sè ±1,25%O2.
5.2.4. Ph©n tÝch khÝ theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹
Ph©n tÝch khÝ theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹ dùa trªn hiÖn t−îng hÊp thô cã
chän läc c¸c tia bøc x¹ cña c¸c chÊt khÝ, ®Æc biÖt lµ bøc x¹ hång ngo¹i. Ph−¬ng ph¸p
nµy chñ yÕu dïng ph©n tÝch khÝ CO2.
S¬ ®å nguyªn lý cña thiÕt bÞ tr×nh bµy trªn h×nh 5.5.
Nguyªn lý ho¹t ®éng: khi ph©n tÝch, d©y ®iÖn trë (3) ®−îc nung nãng ®Õn nhiÖt
®é 700 - 800oC ®Ó t¹o ra ¸nh s¸ng ®á, ®Üa (5) trªn ®ã cã c¸c lç trèng quay víi vËn
tèc n = 6 vßng/s. Luång bøc x¹ gåm c¸c bøc x¹ mµ tÊt c¶ c¸c chÊt khÝ kh«ng cÇn
ph©n tÝch hÊp thô (ký hiÖu b»ng mòi tªn t« ®Ëm) vµ c¸c bøc x¹ chØ bÞ chÊt khÝ ph©n
tÝch hÊp thô (ký hiÖu b»ng mòi tªn kh«ng t« ®Ëm) qua g−¬ng cÇu (4) vµ c¸c lç trèng
- 82 -
- cña ®Üa quay t¹o ra xung ¸nh s¸ng ®i xuèng c¸c buång chøa khÝ. Khi ®i qua c¸c b×nh
chøa khÝ do b×nh chÕ t¹o b»ng florin nªn hÇu nh− b×nh kh«ng hÊp thô ¸nh s¸nh ®á.
2 1
3
3
6
4 4
7
5
14 9
8
10
10
12
11
13
H×nh 5.5 S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ theo kh¶ n¨ng hÊp thô bøc x¹
1) Nguån ®iÖn 2) æn ¸p 3) D©y ®iÖn trë nicr«m 4) G−¬ng cÇu 5) §Üa quay
6) §éng c¬ ®iÖn 7) ChØnh l−u c¬ khÝ 8) B×nh chøa khÝ s¹ch 9) B×nh chøa khÝ cÇn
ph©n tÝch 10) B×nh chøa c¸c khÝ kh«ng cÇn ph©n tÝch 11) HÖ thèng g−¬ng
ph¶n x¹ 12) Micr«v«n 13) Bé khuÕch ®¹i 14) §ång hå ®o thø cÊp
Luång bøc x¹ bªn tr¸i ®i qua buång (8) chøa kh«ng khÝ s¹ch nªn kh«ng bÞ hÊp
thô, luång bøc x¹ bªn ph¶i ®i qua buång (9) chøa chÊt khÝ ph©n tÝch mét phÇn bøc
x¹ bÞ hÊp thô. Khi ®i qua buång (10) tÊt c¶ bøc x¹ mµ c¸c chÊt khÝ kh«ng cÇn phÇn
tÝch hÊp thô sÏ bÞ hÊp thô hoµn toµn. Nh− vËy sau khi ®i qua buång (10) luång bøc
x¹ bªn tr¸i vµ bªn ph¶i chØ cßn nh÷ng bøc x¹ mµ chÊt khÝ ph©n tÝch hÊp thô nh−ng
c−êng ®é kh¸c nhau. Nhê hÖ thèng g−¬ng ph¶n x¹ hai luång bøc x¹ trªn ®−îc h−íng
vµo hai mÆt cña mét micr«v«n, do n¨ng l−îng bøc x¹ cña hai luång kh¸c nhau nªn
t¹o ra tÝn hiÖu sai lÖch. TÝn hiÖu sai lÖch sau khi ®−îc khuÕch ®¹i nhê bé khuÕch ®¹i
(13) lµm dÞch chuyÓn con ch¹y biÕn trë ®Ó thay ®æi dßng ®iÖn cung cÊp cho d©y
nicr«m (3)vµ cÊp tÝn hiÖu cho ®ång hå ®o (14). Toµn bé hÖ thèng ®−îc ®Æt trong
buång ®iÒu nhiÖt.
- 83 -
- 5.3. Ph−¬ng ph¸p quang phæ ®Þnh l−îng
ThiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ b»ng quang phæ gåm buång ion hãa (1), buång tõ tr−êng
(3), c¶m biÕn (5), bé khuÕch ®¹i (6) vµ dông cô ®o (7). Hai thµnh buång ion hãa
r
®−îc ®Æt d−íi mét ®iÖn ¸p U .
7
6
1
e
E
5
R
4
2
r1 r r r4
23
B
3
H×nh 5.6 S¬ ®å thiÕt bÞ ph©n tÝch khÝ b»ng quang phæ
1) Buång inon hãa 2) Buång tõ tr−êng 3&4) Khe hë
5) C¶m biÕn 6) KhuÕch ®¹i 7) Dông cô ®o
Nguyªn lý ho¹t ®éng: khÝ ph©n tÝch ®−îc chøa vµo buång (1) d−íi ¸p suÊt thÊp,
r
bÞ b¾n ph¸ bëi dßng ®iÖn tö (e) vµ bÞ ion hãa. D−íi t¸c dông cña ®iÖn tr−êng E do
r
®iÖn ¸p U g©y ra, c¸c ion chÊt khÝ chuyÓn ®éng vÒ phÝa thµnh d−íi cña buång vµ cã
mét luång ®i qua khe hë (2) vµo buång tõ tr−êng (3) theo qu¸n tÝnh. D−íi t¸c dông
r
cña tõ tr−êng vu«ng gãc ( B ), c¸c ion chuyÓn ®éng theo nh÷ng quü ®¹o cong víi b¸n
r
kÝnh cong (r) kh¸c nhau, phô thuéc vµo c−êng ®é ®iÖn tr−êng E , c−êng ®é tõ tr−êng
r
( B ), còng nh− khèi l−îng (m) vµ ®iÖn tÝch (e) cña ion, trong ®ã m vµ e lµ hai nh©n
r r
tè thuéc b¶n chÊt chÊt khÝ. B»ng c¸ch thay ®æi E vµ B ta cã thÓ h−íng nh÷ng chïm
ion kh¸c nhau ®i qua khe hë (4) tíi c¶m biÕn (5). TÝn hiÖu tõ c¶m biÕn (5) qua bé
khuÕch ®¹i (6) ®−îc ®−a tíi dông cô ®o (7).
- 84 -
nguon tai.lieu . vn
