Xem mẫu
- Trang 1
1.1.1
…………..o0o…………..
Tiểu luận
Ứng dụng phương pháp
huỳnh quang tia X trong
khoa học và kỹ thuật
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 2
Mục Lục
Mục Lục .................................................................................................................. 1
Chương 1. Lý Thuyết Phát Xạ Huỳnh Quang Tia X ................................................ 3
1 .1 Cơ Ch ế Phát Xạ Huỳnh Quang Tia X ................................ ............................. 3
1 .2 Ưu Điểm Và Nhược Điểm ............................................................................. 5
1 .2.1 Ưu điểm .................................................................................................. 5
1 .2.2 Nhược điểm ................................ ................................ ............................. 5
Chương 2. Các Ứng Dụng Của Ph ương Pháp Hu ỳnh ............................................... 6
2 .1 Ứng Dụng Trong Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lượng Thiết Yếu
Trong Môi Trường Và Vật Liệu Sinh Học ........................................................... 6
2 .1.1 Giới thiệu ................................................................................................ 6
2 .1.2 Các loại máy sử dụng và điều kiện đo ...................................................... 7
2 .1.2.a Phổ kế EDXRF với bia thứ cấp ......................................................... 8
2 .1.2.b Quang phổ kế TXRF ......................................................................... 8
2 .1.2.c Quang phổ kế PXRF................................ .......................................... 9
2 .1.2.d Quang phổ kế µXRF/µCT ............................................................... 11
2 .1.3 Chuẩn bị mẫu ........................................................................................ 11
2 .1.3.a Mẫu sinh học ................................................................................... 13
2 .1.3.b Mẫu môi trường ................................ .............................................. 13
2 .1.4 Kết quả ................................................................ ................................ .. 14
2 .1.4.a .Mẫu gạo ......................................................................................... 14
2 .1.4.b Mẫu xương...................................................................................... 14
2 .1.4.c Mẫu môi trường ................................ .............................................. 15
2 .1.4.d Mẫu khí hạt nhân ngưng tụ .............................................................. 16
2 .1.4.e Mẫu đất nhiễm Uranium ................................ ................................ .. 17
2 .2 Ứng Dụng S2 Picofox Phân Tích Dấu Vết Nguyên Tố, Xác Định Tính Xác
Th ực Và Kiểm Tra Độ Tinh Khiết Của Các Mẫu Dược Phẩm ............................ 19
2 .2.1 Giới thiệu .............................................................................................. 19
2 .2.2 Những thông số đo lường ...................................................................... 21
2 .2.3 Chuẩn bị mẫu ........................................................................................ 21
2 .2.4 Kết quả ................................................................ ................................ .. 23
2 .2.4 .a Kiểm tra tính xác thực của ASA ...................................................... 23
2 .2.4.b Kiểm tra độ tinh khiết của Natri clorua............................................ 24
2 .2.5 Kết luận ................................ ................................................................. 25
2 .3 Một Số Ứng Dụng Khác................................................................ ............... 26
2 .3.1 Trong phân tích hình ảnh ....................................................................... 26
2 .3.2 Trong pháp y ......................................................................................... 27
Tài Liệu Tham Khảo ............................................................................................. 28
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 3
Chương 2. Lý Thuyết Phát Xạ Huỳnh Quang Tia X
2.1 Cơ Chế Phát Xạ Huỳnh Quang Tia X
Khi một nguồn kích thích tia X sơ cấp từ một ống tia X hoặc từ nguồn đồng vị
phóng xạ chiếu vào mẫu, tia X có thể được hấp thụ bởi các nguyên tử hay phân tán
thông qua vật liệu. Quá trình trong đó một tia X đ ược hấp thụ bởi các nguyên tử
b ằng cách chuyển toàn bộ năng lượng của nó cho một electron trong cùng đư ợc gọi
là " hiệu ứng quang điện ". Khi electron ở các lớp K, L, M…. thoát ra ngoài, nguyên
tử ở trạng thái kích thích và các lỗ trống được lấp đầy bởi sự dịch chuyển electron ở
các lớp ngo ài có mức năng lượng lớn hơn, mỗi sự chuyển mức đều có năng lượng
kèm theo và năng lư ợng này được sử dụng theo một trong hai cách:
Dùng cho photon tia X – n ghĩa là bức xạ huỳnh quang tia X
Quang electron
E E E0
e
Bức xạ phát ra từ
ố ng tia X hoặc
E ngu ồn đồng vị
p hóng xạ
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 4
Dùng cho electron Auger – ngh ĩa là năng lượng tia X hoàn toàn b ị mất do hấp
thụ trong phạm vi nguyên tử với kết quả là electron ở m ức cao hơn ( lớp ngo ài)
sẽ thoát ra ngoài.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 5
2.2 Ưu Điểm Và Nhược Điểm
2.2.1 Ưu điểm
Hu ỳnh quang tia X thích hợp cho việc phân tích có liên quan đ ến:
- Phân tích đ ược số lư ợng lớn các n guyên tố hóa học chính (Si, Ti, Al, Fe, Mn,
Mg, Ca, Na, K, P) trong đá và trầm tích.
- Phân tích được số lượng lớn các nguyên tố vi lượng (> 1 ppm; Ba, Ce, Co,
Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) trong đá và trầm tích .
2.2.2 N hược điểm
Trong lý thuyết XRF có khả năng phát hiện tia X phát ra từ hầu hết tất cả các
yếu tố, tùy thuộc vào bước sóng và cường độ của tia X. Tuy nhiên :
- Trong thực tế, các phổ kế thương mại rất hạn chế trong khả năng đo chính
xác các nguyên tố có Z
- Trang 6
Chương 3. Các Ứng Dụng Của Phương Pháp Huỳnh
Quang Tia X
3.1 Ứng Dụng Trong Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lượng Thiết
Yếu Trong Môi Trường Và V ật Liệu Sinh Học
3.1.1 G iới thiệu
Sự ô nhiêm môi trường do thiên nhiên hoặc do hoạt động của con người gây
ra, kết quả làm ô nhiễm bầu khí quyển, n ước, đất…Do đó để nghiên cứu sự ô nhiễm
môi trường, cần tiếp cận một cách toàn diện, một loạt các mẫu đại diện cần phải
được phân tích đầy đủ trong phạm vi rộng các thông số. Điều này sẽ bao gồm việc
đo lường số lượng lớn các mẫu có bản chất khác nhau. Thông tin đầy đủ thu được
từ việc kiểm tra cấp độ ô nhiễm đ ể theo dõi một cách to àn diện các đặc trưng của
chất gây ô nhiễm, thông tin sẽ cho biết các con đư ờng gây ô nhiễm và phục vụ cho
việc quản lí, kiểm soát chúng. Từ những lí do trên, các yêu cầu đặt ra là phải phân
tích nhanh, không phá hủy mẫu và phân tích đồng thời nhiều nguyên tố. Phổ huỳnh
quang tia X phân tán năng lượng ( EDXRF) và kĩ thuật liên quan đáp ứng nhu cầu
n ày. Trong 20 năm qua máy EDXRF đã được phát triển mạnh mẽ. Gần đây, sự tiến
bộ trong detector sử dụng chất bán dẫn, trong xử lí tín hiệu số và trong hệ thống
m áy tính điều khiển dữ liệu đã mở rộng ứng dụng của kĩ thuật n ày với chi phí thấp,
xác đ ịnh nhanh nồng độ các nguyên tố trong m ẫu. Lợi thế chính của kĩ thuật
EDXRF hơn các phương pháp khác là nó có khả năng phân tích được nhiều nguyên
tố, ph ương pháp chuẩn bị mẫu dễ dàng và phát hiện tốt giới hạn các nguyên tố. Một
lợi thế khác là chi phí bảo trì thấp cho phép EDXRF đư ợc sử dụng rộng rãi trong
các phòng thí nghiệm trên th ế giới. Các bộ phận của EDXRF có sẵn trên th ị trường,
các phòng thí nghiệm phổ kế tia X có thể lắp đặt dễ dàng và độc lập. IAEA thông
qua các dự án hợp tác để hỗ trợ các phòng thí nghiệm XRF, cung cấp phần mềm
phân tích và giúp đỡ bảo trì trang thiết bị. Cơ quan này cũng tham gia đ ào tạo đội
n gũ nhân viên chuyên nghiệp. Để hỗ trợ các hoạt động IAEA đã thành lập một
phòng thí nghiệm XRF tại Seibersdorf, Úc.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 7
Tất cả các công việc thử nghiệm đ ã được tiến hành và kết quả đ ã thu được tại
phòng thí nghiệm XRF của IAEA. Phòng thí nghiệm được trang bị một hệ thống
XRF thương mại dùng cho các công tác phân tích thư ờng xuyên, và một vài nhóm
làm việc với quang phổ kế EDXRF. Các kĩ thuật phân tích có thể bao gồm EDXRF
với bia thứ cấp, tổng phản xạ huỳnh quang tia X (TXRF), chùm vi mô XRF (µXRF)
và phổ kế XRF xách tay phân tích trực tiếp tại chỗ đồng vị phóng xạ ( PXRF). Các
phổ kế µXRF cũng được sử dụng để chụp cắt lớp tia X (µCT). Sử dụng những kĩ
thuật này, xác định nguy hại và nguyên tố vi lượng thiết yếu trong môi trường, mẫu
sinh học và đặc tính của mẫu hỗn tạp đ ã đ ược thực hiện.
Mẫu EDXRF TXRF PXRF µXRF µCT
sec.target
Mẫu
Sinh học
Gạo
Xương người
Mẫu
Môi trường
Đất
Khí h ạt nhân
ngưng tụ
Đất bị ô nhiễm
uranium
Bảng 1: Mẫu và các kĩ thuật quang phổ được sử dụng
3.1.2 Các loại máy sử dụng và điều kiện đo
Các phân tích XRF đã thực hiện sử dụng một vài phương pháp XRF và quang
phổ kế. Nó tùy thuộc vào phổ sử dụng, các mẫu phân tích được chuẩn bị ở dạng
viên nén, h ạt được gửi trên bộ lọc polycarbonate ( EDXRF), chất lỏng - sau khi hòa
tan trong h ệ thống lò vi sóng axit hòa tan ( TXRF) ho ặc lọc hạt được gửi sau một
chu trình trước cô đặc hóa học ( EDXRF và TXRF), bột lỏng ( PXRF), h ạt riêng lẻ
được gửi trên lá Mylar ( µXRF) và mẫu phút gắn kết những hạt riêng lẻ (µCT). Cấu
tạo của các phổ kế và điều kiện đo lường đ ược mô tả dưới đây
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 8
3.1.2.a Phổ kế EDXRF với bia thứ cấp
Hai quang phổ kế đư ợc sử dụng. Hệ thống thứ nhất là một bộ máy thương m ại
b ao gồm một cực dương bằng Pd, ống tia X (300W), năm bia thứ cấp
( Al2 O3 , Co, Mo, Pd , nhiệt phân than chì đ ịnh hư ớng cao (HOPG)), một detector
Si(Li) ( FWHM =150eV / 5.9keV, vùng kích hoạt 20mm2, cửa sổ Be 8 µm ) . Việc
đo lường được thực hiện trong chân không, thời gian phân tích mỗi m ẫu là 1800s
( b ao gồm thời gian đo với tất cả năm bia) và ống HV được cài đặt tùy thuộc vào bia
thứ cấp, là một trong các thông số sau: 52,5kV/Al2O3 , 30kV/Co , 30kV/Mo ,
44kV/Pd và 15kV/HOPG. Phân tích được điều khiển bởi hệ thống máy tính thu thập
dữ liệu. Các m ẫu phân tích được chuẩn bị ở dạng viên nén với đường kính bằng 32
mm. Sự phân tích định lượng được sử dụng trong quang phổ kế thương m ại dựa
trên cách tiếp cận thông số tán xạ cơ bản. Với mục đích phân tích trực tiếp không
khí hạt nhân ngưng tụ trên bộ lọc polycarbonate , hệ thống thứ hai là quang phổ kế
EDXRF sec.target đ ã được sử dụng. Quang phổ kế này bao gồm cực dương là Mo,
ống tia X (3000W), bia thứ cấp là Mo, một detector Si(Li) ( FWHM=170eV /
5 .9keV, vùng kích hoạt 30mm2, cửa sổ Be 8µm) đi kèm với điện tử NIM, kết nối
với hệ thống máy p hân tích biên độ đa kênh (MCA) d ựa trên máy tính. Các phép đo
được thực hiện trong chân không, thời gian đo mỗi mẫu là 10000s. Điều kiện hoạt
động của ống là 45kV/40mA.
3.1.2.b Quang phổ kế TXRF
Quang phổ kế TXRF bao gồm một buồng chân không gắn với ống tia X
(3000W), cực dương là Mo. Buồng được trang bị động cơ giới hạn phản xạ và cơ
giới hóa giai đoạn mẫu cho phép điều khiển từ xa góc lướt qua. P hổ tia X đư ợc thu
nhận bởi detector Si(Li) ( FWHM = 170eV / 5.9keV, vùng kích ho ạt 30mm 2 , cửa
sổ Be 8µm ). Sự điều khiển góc tới hạn và thu th ập dữ liệu được thực hiên dưới sự
đ iều khiển của máy tính chạy phần mềm SPECTOR. Ống ti a X hoạt động tại
45kV/40mA và th ời gian đo mỗi mẫu trong khoảng 100 -500s.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 9
Một hệ thống được thiết kế và lắp ráp tại phòng thí nghiệm IAEA
Hình 1: Quang phổ kế TXRF
3.1.2.c Quang phổ kế PXRF
Quang phổ kế có thể sử dụng trực tiếp trên mẫu đất và cũng có thể phân tích
m ẫu bột lỏng đựng trong ly nhựa. Tối đa ba nguồn ( Fe-55, Cd-109, Am-241) có th ể
được lắp đặt trên m ột bánh xe quay vòng cho m ẫu liên tục bị kích thích. Các kết quả
thu đư ợc bằng cách sử dụng nguồn đồng vị phóng xạ Cd-109 có ho ạt độ 925MBq
đ ể kích thích bức xạ huỳnh quang tia X. Phổ tia X được thu nhận bởi detector
photodiode Si-PIN được cung cấp bởi acquy hoạt động tích hợp năng lượng/ bộ
khuếch đại gắn với acquy hoạt động. Dữ liệu thu thập được kiểm soát bởi một máy
tính. Hiệu suất của quang phổ kế đã được xác nhận bằng cách phân tích phổ rộng
của các vật liệu liên quan dưới dạng bột và thực hiện tại chỗ xác định nguyên tố
trong mặt đất.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 10
Phổ kế cầm tay dựa trên đồng vị phóng xạ được thiết kế và lắp ráp tại phòng
thí nghiệm IAEA
Hộp đựng mẫu
b ằng nhựa
Hộp đựng nguồn Lá chắn
có thể quay b ằng chì
Nguồn Cd -109 hình
vành khuyên
Nguồn Fe-56
hình vành khuyên
Khung đỡ detector
và b ản tản nhiệt
Nguồn
cung cấp
Hình 2: Phổ kế cầm tay XRF
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 11
3.1.2.d Q uang phổ kế µXRF/µCT
Một quang phổ kế quét chùm vi mô bao gồm một ống tia X năng lượng cao
gắn với mao mạch quang học phát ra một chùm tia X chuẩn trực tốt. Các chùm tại
chỗ có kích thư ớc đường chéo nhỏ, FWHM – như là đo lường trên bề mặt mẫu, thì
b ằng khoảng 12µm. Các ống anode khác có thể dễ dàng cài đ ặt cho phép tối ưu hóa
đ iều kiện kích thích. Các m ẫu đư ợc gắn phía trư ớc chùm trên một giai đoạn cơ giới
hóa m ẫu. Độ chính xác của vị trí mẫu vào kho ảng 1-2µm. Hệ thống đ ược trang bị
h ai detector, detector Si(Li) ( FWHM = 160eV / 5.9keV, vùng kích hoạt 80mm2 ,
cửa sổ Be 8µm) và detector SD ( FWHM = 170eV / 5,9 keV, vùng hoạt động
2mm2, cửa sổ Be 8µm ). Sự quét và thu thập dữ liệu th ì được điều khiển bởi máy
tính chạy phần mềm SPECTOR. Các tính năng thuận lợi của hệ thống n ày so với
các ống tia X khác là nó dựa trên quang phổ kế chùm vi mô, nó có hai detector có
th ể hoạt động đồng thời. Detector Si(Li) ghi nhận phổ huỳnh quang tia X của mẫu
và detector SD hoạt động tại thời gian h ình thành đ ỉnh 0,25 µs, đo lường trực tiếp
chùm chuyển đổi thông qua mẫu phân tích. Cùng với cổng khuếch đại tích hợp và
ADC nhanh, các detector SD có th ể hoạt động với tốc độ đếm 105cps. Hệ thống
cũng được sử dụng để kiểm tra sự có mặt của Uranium giàu trong mẫu đất bị ô
nhiễm và cho hình ảnh 3D của một mảnh xương.
3.1.3 Chuẩn bị mẫu
Các mẫu được chuẩn bị bằng nhiều cách khác nhau tùy thuộc vào các lo ại
m ẫu, số lượng có sẵn, và lựa chọn các quang phổ kế thích hợp để thực hiện các
phân tích .
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 12
Mẫu Không có bất kì Các dạng Dạng viên Hòa tan
sự chuẩn bị nào (PXRF,µXRF, ( EDXRF) ( TXRF )
(PXRF, EDXRF) µCT )
Mẫu sinh
học
Gạo Viên, không
có chất kết
d ính
Xương Đông khô
n gười
Mẫu môi
trư ờng
Đất Trực tiếp, tại chỗ Bột Viên, có hoặc
không có chất
kết dính
Trực tiếp trên bộ
Không Hòa tan
khí h ạt lọc vào dung
dịch có
nhân
n gưng tụ chứa
Cobalt
Đất bị Gửi trên lá
nhiễm
Uranium
Bảng 2: Bảng tóm tắt các dạng mẫu
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 13
3.1.3.a Mẫu sinh học
Mẫu sinh học được phân tích bao gồm gạo và m ảnh xương. Gạo được nghiền
thành bột mịn, sau đó lấy 7g, ném thành viên có đường kính 32mm , không có ch ất
kết dính . Mẫu gạo được phân tích bởi EDXRF và phổ kế thương mại.
Mẫu xương của một người bị loãng xương được chuẩn bị để thực hiện các
h ình ảnh 3D µCT ( cấu trúc xương). Mảnh xương được đông khô. Mẫu xương được
đ ặt trên khung graphite 0.5mm và sau đó được quét trong phổ kế µCT.
3.1.3.b Mẫu môi trường
Mẫu môi trường bao gồm đất, không khí hạt nhân ngưng tụ và đ ất bị nhiễm
u ranium.
Mẫu đất được chuẩn bị ở dạng viên b ằng cách nén bột đồng nhất để tạo thành
viên dày, ho ặc thêm vào chất kết dính để tạo th ành dạng axit boric hoặc cellulose.
Sau đó, mẫu được đo bởi phổ kế EDXRF. Những m ẫu này ở dạng bột được phân
tích bởi phổ kế PXRF và bề mặt đất có thể phân tích trực tiếp tại chỗ.
Mẫu không khí hạt nhân ngưng tụ ban đầu được phân tích bởi phổ kế EDXRF
m à không có bất kỳ sự chuẩn bị nào. Sau khi EDXRF phân tích, bộ lọc đư ợc nhúng
vào dung d ịch có chứa cobalt trong một hệ thống lò vi sóng . Sau đó, một phần 2µL
được hút vào trong mẫu thạch anh và đư ợc đo bằng phổ kế TXRF
Đất bị nhiễm uranium được trải đều trên bề mặt một lá Mylar dày 2.5µm được
lắp vào một khung nhựa. Đường kính của mẫu đất trên lá Mylar khoảng 1cm. Mẫu
n ày được gắn vào phổ kế µXRF và đư ợc trải ra trong vùng 5mm x 5mm ( 51 điểm
ảnh x 51 điểm ảnh). Thời gian đo lường mỗi điểm ảnh là 1s đối với detector Si(Li)
và 0.3s đối với detector SD. Bằng cách kiểm tra tín hiệu truyền và tín hiệu huỳnh
quang trong một vùng nhỏ ( 1.5mm x 2.5mm) chứa hạt nhân nặng, hạt Uranium
giàu được lựa chọn và quét bằng cách sử dụng độ phân giải cao ( 251 điểm ảnh x
251 điểm ảnh) và thời gian đo d ài hơn ( 5s trên mỗi điểm ảnh đối với huỳnh quang
và 2 s trên mỗi điểm ảnh đối với tín hiệu truyền).
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 14
3.1.4 K ết quả
3.1.4.a .Mẫu gạo
Trong hai mươi mẫu gạo, bao gồm 2 mẫu gạo thương mại, được phân tích bởi
EDXRF sec.target. Xác định đư ợc các nguyên tố: P, K, Ca, Mn, Fe, Zn, Br, Rb. Sự
thay đổi nồng độ các nguyên tố trong phân tích mẫu gạo được trình bày ở hình 3
Dãy nồng độ ( g.g-1 )
Nguyên tố
Hình 3 : Sự thay đổi nồng độ các nguyên tố trong mẫu gạo
3.1.4.b Mẫu xương
Hệ µXRF được sử dụng để quét hình ảnh 3D của mẫu xương người bị lo ãng
xương. Phổ kế µCT đã quét được hình ảnh 3D trình bày ở h ình 4
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 15
Hình 4: Hình ảnh mẫu xương người bị bệnh loãng xương được quét bởi µCT.
3.1.4.c Mẫu môi trường
Phổ kế EDXRF thương mại cũng đư ợc sử dụng để xác định sự có mặt của các
n guyên tố trong đất, biển và trầm tích. Nồng độ của nhóm nguyên tố được xác định
là: Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Br, Rb, Sr, Y,
Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Cs, I, Ba, La, Ce, Pb, Th, U. Mẫu môi trường được phân tích
b ằng phổ kế EDXRF. Mối tương quan giữa nồng độ xác định và nồn g độ cho được
trình bày ở h ình 5. Kết qu ả trình bày ở h ình 5 thu được từ việc đo các mẫu IAEA-
Soil-7, CERAMIC-1 SARM 69 và m ẫu Penrhyn Slate.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 16
Nồng độ xác định được ( g.g-1 )
___ Đường làm khớp, độ dốc = 1.06
….. Đường lí tưởng, độ dốc = 1
Nồng độ cho ( g.g-1 )
Hình 5: Sự tương quan giữa nồng độ xác định và nồng độ cho của các nguyên tố
dựa trên sự đo ba mẫu IAEA-Soil-7, CERAMIC-1 SARM 69 , Penrhyn Slate.
3.1.4.d Mẫu khí hạt nhân ngưng tụ
Hình 6 : Phổ tia X của khí hạt nhân ngưng tụ thu đư ợc với phổ kế EDXRF
( phân tích trực tiếp) và phổ kế TXRF ( sau khi hòa tan)
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 17
Nồng độ trong không khí ( ngm -3 )
Nguyên tố
Hình 7: Nồng độ nguyên tố trong không khí thu được bởi phổ kế TXRF và
phổ kế EDXRF. Khí hạt nhân ngưng tụ đ ược chọn trong mẫu không khí lưỡng phân
3.1.4.e Mẫu đất nhiễm Uranium
Kĩ thuật µXRF được ứng dụng để xác định hạt Uranium giàu trong đ ất bị ô
nhiễm. Các kết quả của một khu vực quét ( 2.5mm x 1.5mm/ 251 bước x 251 bư ớc;
kích thước bước: dx = 10 µm, dy = 6µm, th ời gian đo mỗi điểm ảnh t = 5s đối với
tín hiệu huỳnh quang, t = 2s đối với tín hiệu truyền) được trình bày. Biểu đồ phân
bố nguyên tố Uranium giàu và các hạt khác được trình bày trên hình 8. Hình 9 cho
th ấy sự trùng hợp giữa U và As.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 18
Hình 8 : Sự phân bố của các hạt, trình bày b ởi tín hiệu Mo -Kα, các hạt U
giàu/ As giàu, K giàu, Fe giàu, Ca giàu được nhận biết bởi phổ huỳnh quang tia X.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 19
Cường độ
Năng lượng ( KeV)
Hình 9: Phổ huỳnh quang tia X của các loại hạt được nhận biết trong mẫu đất
ô nhiễm Uranium
3.2 Ứng Dụng S2 Picofox Phân Tích Dấu Vết Nguyên Tố, Xác Định Tính
Xác Thực Và Kiểm Tra Độ Tinh Khiết Của Các Mẫu Dược Phẩm
3.2.1 G iới thiệu
Sự mô tả đặc điểm của những nh ãn hiệu thuốc có tên thương m ại và không có
tên thương mại là m ột nhiệm vụ cần thiết trong phân tích dược phẩm. Một vài kĩ
thuật phân tích thì thích hợp cho việc xác định sự phân bố kích thước hạt, hình thái
học và trạng thái phân bố. Đến nay, việc xác định th ành phần hóa học của thuốc đ ã
không đạt được sự thỏa đáng do các yêu cầu chuẩn bị mẫu. Ngoài ra, thành phần
các nguyên tố của nguyên liệu thô và sản phẩm cuối cùng phải được phân tích
thường xuyên đ ể tuân theo nội quy định.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
- Trang 20
Ứng dụng của kĩ thuật huỳnh quang tia X (XRF) thông thường cho những
nhiệm vụ phân tích thì bị hạn chế do đòi hỏi cao về độ nhạy, trong nhiều trường hợp
số lượng mẫu nhỏ sẵn có và thiếu tiêu chuẩn định cỡ thích hợp. Sử dụng các
phương pháp khác để phân tích dấu vết nguyên tố giống như quang phổ hấp thụ
n guyên tử (AAS) hoặc quy nạp- cùng với plasma phát xạ quang phổ (ICP-OES) thì
thường bị giới hạn bởi số lượng mẫu, sự cần thiết cho việc hòa tan m ẫu và những
hỗn hợp liên quan thì gặp khó khăn.
Với p hổ tổng phản xạ hu ỳnh quang tia X (TXRF), số lượng mẫu dùng nh ỏ h ơn
m illigram có th ể đư ợc phân tích để theo dõi sự phân bố nguyên tố. Đó là phương
pháp dựa trên các nội tiêu chuẩn. Hơn nữa, phổ kế TXRF S2 PICOFOX không đòi
hỏi sự phá hủy mẫu , khí ho ặc phương tiện làm lạnh.
Trong phần này áp dụng quang phổ TXRF để phân tích tính xác thực của các
m ẫu dược phẩm. Sự khác nhau về phương diện thương mại của acid acetylsalicylic
là dựa vào các lo ại thuốc đã được kiểm tra bằng cách phân tích TXRF định tính và
đ ịnh lượng
Với m ục đích này các loại thuốc sau đây đã được phân tích:
- Aspirin 500mg, Bayer AG,Đức
- Aspirin + C(viên sủi bọt), Bayer AG, Đức
- ASA 100mg, Hexal AG , Đức
- ASA, Ratiopharm GmbH , Đức
- “Aspirin”, không tên, M ỹ
Để xác nhận sự phù hợp của các PICOFOX S2 để kiểm tra độ tinh khiết của
một nguyên liệu thô điển hình, natri clorua (NaCl) được trộn với hàm lượng As
khác nhau để xác định giới hạn phát hiện của chất gây ô nhiễm này.
Ứng Dụng Phương Pháp Huỳnh Quang Tia X Trong Khoa Học Và Kĩ Thuật
nguon tai.lieu . vn
