Luận văn: Xác Định Đồng Thời Hàm Lượng Kẽm, Cadimi, Chì, Đồng Trong Nước Sông và Rau Băng Phương Pháp Vôn-Ampe Hòa Tan Anot Xung Vi Phân

MỤC LỤC Lời cảm ơn Mở đầu Phần I: Tổng quan I. Nguyên tố Chì (Pb) và các phương pháp xác định I.1. Giới thiệu về nguyên tố Chì (Pb) I.1.2. Các phương pháp xác định Chì (Pb) I.1.2.1 Phương pháp cực phổ I.1.2.2 Phương pháp trắc quang I.1.2.3 Phương pháp AAS I.1.2.4 Phương pháp chuẩn độ Complexon I.1.2.4.1 Xác định trực tiếp bằng chỉ thị Ecrioccrom đen T I.1.2.4.2 Xác định trực tiếp bằng chỉ thị Xylen da cam I.2 Nguyên tố Cadimi (Cd) và các phương pháp xác định I.2.1 Giới thiệu về nguyên tố Cadimi (Cd) I.2.2 Các phương pháp xác định Cadimi (Cd) I.2.2.1 Phương pháp trắc quang I.2.2.2 Phương pháp chuẩn độ Complexon I.2.2.3 Phương pháp AAS I.2.2.4 Phương pháp cực phổ I.3 Nguyên tố Kẽm (Zn) và các phương pháp xác định I.3.1 Giới thiệu về nguyên tố Kẽm (Zn) I.3.2 Các phương pháp xác định Kẽm (Zn) I.3.2.1 Phương pháp trắc quang I.3.2.2 Phương pháp cực phổ I.3.2.3 Phương pháp AAS I.4 Nguyên tố Đồng (Cu) và các phương pháp xác định I.4.1 Giới thiệu về nguyên tố Đồng (Cu) I.4.2 Các phương pháp xác định Đồng (Cu) I.4.2.1 Phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử DDC I.4.2.2 Phương pháp cực phổ I.4.2.3 Phương pháp Neocuprionie I.4.2.4 Phương pháp AAS I.5 Phương pháp cực phổ I.5.1 Cơ sở của phương pháp I.5.2 Cơ sở của phương pháp cực phổ I.5.2.1 Phương pháp cực phổ sóng vuông I.5.2.2 Phương pháp cực phổ xung thường (NPP) I.5.2.3 Phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP) I.5.3 Phương pháp Vôn-Ampe hòa tan I.5.4 Phương pháp Vôn-Ampe hòa tan hấp thụ (AdSV) I.5.5 Các phương pháp phân tích định lượng trong phân tích điện hóa I.5.5.1 Phương pháp mẫu chuẩn I.5.5.2 Phương pháp đường chuẩn I.5.5.3 Phương pháp thêm chuẩn I.5.5.4 Phương pháp thêm I.5.6. Các loại điện cực được sử dụng trong phân tích cực phổ I.5.6.1 Cực rắn hình đĩa (RDE) I.5.6.2 Điện cực màng thủy tinh (TMFE) I.5.6.3 Điện cực giọt thủy ngân treo (HMDE) Phần II: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ II.1 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất II.1.1 Thiết bị, dụng cụ II.1.2 Hóa chất II.2 Lấy và bảo quản mẫu II.3 Vô cơ hóa mẫu II.4 Xác định Zn, Pb, Cu, Cd II.4.1 Thực nghiệm tìm các điều kiện tối ưu chophépxácđịnh Zn, Pb, Cu, Cd II.4.1.1 Pha chế dung dịch cho phép xác định Zn, Pb, Cu, Cd II.4.1.2 Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép xác định Zn, Pb, Cu, Cd II.4.1.2.1 Khảo sát sự xuất hiện pic II.4.1.2.2 Khảo sát biên độ xung II.4.1.2.3 Khảo sát thời gian đặt xung II.4.1.2.4 Khảo sát tốc độ quét thế II.4.1.2.5 Khảo sát thời gian sục khí II.4.1.2.6 Khảo sát thời gian cân bằng II.4.1.2.7 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ của mỗi chất lên nhau II.4.1.2.7.1 Ảnh hưởng nồng độ của Ni2+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat II.4.1.2.7.2 Ảnh hưởng nồng độ của Fe3+ tới Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong nền đệm axetat II.4.1.2.7.3 Ảnh hưởng nồng độ của Pb2+ tới Cd2+ trong nền đệm axetat II.4.1.2.7.4 Ảnh hưởng nồng độ của Zn2+ tới Cd2+ trong nền đệm axetat II.4.1.2.7.5 Ảnh hưởng nồng độ của Cu2+ tới Pb2+ trong nền đệm axetat II.4.1.3 Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép xác định đồng thời Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ II.4.2 Xác định Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ trong mẫu tự tạo II.4.3 Tiến hành định lượng Kẽm (Zn), Cadimi (Cd), Chì (Pb), Đồng (Cu) trong mẫu nước sông II.4.4 Tiến hành định lượng Kẽm (Zn), Cadimi (Cd), Chì (Pb), Đồng (Cu) trong mẫu rau Phần III: KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành được khoá luận này em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giảng viên Thạc sỹ Đinh Thị Trường Giang đã giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, chỉ bảo, truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em trong suốt quá trình hoàn thành khóa luận này. Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô giáo trong tổ bộ môn hóa Phân tích, các thầy giáo, cô giáo hướng dẫn phòng thí nghiệm thuộc khoa Hóa học - trường ĐHV đã tạo mọi điều kiện giúp đỡ em trong quá trình hoàn thành khóa luận tốt nghiệp. Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến bố mẹ, anh chị em và bạn bè đã quan tâm, động viên em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp của mình. Vinh, tháng 5 năm 2010 Sinh viên Phạm Thị Lựu MỞ ĐẦU Xã hội càng phát triển, vấn đề ô nhiễm môi trường càng đặt lên hàng đầu, ô nhiễm môi trường từ nhiều nguồn khác nhau đây là mối nguy cơ đe dọa sự sống của muôn loài. Quá trình đô thị hóa nhanh, công nghiệp hóa, hiện đại hóa ở các nước phát triển là nguy cơ gây ô nhiễm kim loại nặng cho nước, đất và không khí. Sự nhiễm độc bởi các kim loại nặng như Zn, Cd, Pb, Cu…gây ra những bệnh âm ỉ và nguy hại đối với con người và động vật. Trong số các kim loại nặng thì Đồng và Kẽm là những nguyên tố cần thiết cho cơ thể ở nồng độ thấp, ở nồng độ cao chúng gây ra các vấn đề về tim mạch, tiêu hóa và thận có thể dẫn đến tử vong. Chì và Cadimi là các kim loại có độc tính cao với động vật và con người có thể gây ra bệnh ung thư, bệnh về xương. Khi hàm lượng Chì trong máu cao sẽ làm giảm hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, kém ăn và suy dinh dưỡng, từ đó làm giảm trí tuệ của trẻ em. Vì vậy, việc xác định và kiểm soát được hàm lượng các kim loại nặng là việc làm cần thiết và cấp bách. Có nhiều cách xác định hàm lượng kim loại trong đó phương pháp Vôn-Ampe hòa tan xung vi phân (DPP) trên điện cực giọt thủy ngân treo là phương pháp có độ chính xác, độ chọn lọc, độ nhạy và độ tin cậy cao, có thể xác định được hàm lượng các kim loại có nồng độ thấp.Do vậy, em đã chọn đề tài “ Xác định đồng thời hàm lượng Kẽm, Cadimi, Chì, Đồng trong nước sông và rau bằng phương pháp Vôn-Ampe hòa tan anot xung vi phân”. Với đề tài này chúng tôi đề ra nhiệm vụ: - Tìm các điều kiện tối ưu để định lượng đồng thời Zn, Cd, Pb, Cu. - Nghiên cứu ảnh hưởng hai nguyên tố Ni(II), Fe(III) tới phép xác định đồng thời Zn, Cd, Pb, Cu. - Nghiên cứu ảnh hưởng lẫn nhau của các nguyên tố Zn, Cd, Pb, Cu. 1 ... - tailieumienphi.vn