Xem mẫu
- Bộ công thương
Trường Đại học Công Nghiệp Hà Nội
Khoa Công nghệ hóa học
===========
Luận văn tốt nghiệp
Phân tích hàm lượng sắt, nhôm, Crôm
ĐỀ TÀI:
trong quặng bôxit tại Gia Nghĩa – Đắc Nông
Giáo viên hướng dẫn: : ThS. Nguyễn Thị Thoa
Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thanh Hà
Lớp : LTCĐ ĐH Hóa 1 – K2
- Bố cục luận văn
Phần I: Tổng quan
Phần II: Thực nghiệm
Phần III: Kết luận
- Phần I: Tổng quan
Quá trình hình thành và phân bố quặng bôxit.
Bôxit hình thành trên các loại đá có hàm lượng sắt thấp hoặc sắt bị rửa
trôi trong quá trình phong hóa. Quá trình hình thành trải qua các giai
đoạn:
- Phong hóa và nước thấm lọc vào trong đá gốc tạo ra ôxít nhôm và
sắt.
-Làm giàu trầm tích hay đá đã bị phong hóa bởi sự rửa trôi của
nước ngầm.
- Xói mòn và tái tích tụ bôxit.
Các quặng bôxit phân bố chủ yếu ở khu vực nhiệt đới, Caribe, Địa
Trung Hải và vành đai xung quanh xích đạo như Úc, Nam và Trung Mỹ
(Jamaica, Brazil), châu Á (Ấn Độ, Trung Quốc, Việt Nam) và châu Âu
(Hy Lạp).
- Phân loại mỏ Bôxit
Từ nguồn gốc hình thành dẫn đến việc tạo thành hai loại mỏ bôxit:
- Loại phong hóa được hình thành do quá trình laterit hóa chỉ diễn ra trong
điều kiện nhiệt đới trên nền đá mẹ là các loại đá silicat: granit, gneiss,
bazan, syenite và đá sét. Tại Việt Nam, bôxit Tây Nguyên được hình thành
theo phương thức này trên nền đá bazan.
- Loại trầm tích có chất lượng tốt và có giá trị công nghiệp. Loại này
được hình thành bằng con đường phong hóa laterit trên nền đá cacbonat
như đá vôi và đôlômit xen kẽ các lớp kẹp sét tích tụ do phong hóa sót hay
do lắng đọng phần khoáng vật sét không tan khi đá vôi bị phong hóa hóa
học
Ứng dụng của quặng bôxit
Bôxit được dùng trong xi măng, hóa chất, luyện kim, vật liệu chịu lửa…
Nhưng phần lớn bôxit trên thế giới (khoảng 85%) được sử dụng để sản
xuất alumina bằng công nghệ Bayer. Từ đó nó là nguyên liệu để sản
xuất nhôm kim loại.
- Các chỉ tiêu phân tích
* Nhôm
Nhôm oxit là thành phần chính trong quặng bôxit, ngoài ra còn có các tạp chất
khác như Fe2O3 và SiO2. Do đó khi hàm lương nhôm oxit nhiều, hàm lượng các
tạp chất ít thì chất lượng quặng bôxit sẽ tốt và quặng đó sẽ được sử dụng để
sản xuất alumina. Nếu như hàm lương nhôm oxit ít còn hàm lượng các tạp chất
nhiều đặc biệt là hàm lượng SiO2 cao đến một mức nào đó khi tỷ lệ Al2O3/SiO2 <
2,6 thì quặng đó không gọi là quặng bôxit mà là một mẫu đất bình thường.Do đó
nó không được sử dụng để sản xuất alumina.
* Crôm
Hàm lượng crôm nhiều sẽ ảnh hưởng rất nhiều đến chất lượng alumina. Khi
hàm lượng crôm nhiều thì quá trình tách crôm ra khỏi nhôm oxit sẽ gặp nhiều khó
khăn hơn.
- Các phương pháp phân tích
Phương pháp chuẩn độ Complexon
Phương pháp quang học
- Phần II: Thực nghiệm
Phân tích Nhôm
* Nguyên tắc.
Dung dịch sau khi phá mẫu và tách silic và xác định sắt, cho tác
dụng với lượng dư EDTA trong môi trường pH = 5 – 6. Loại bỏ EDTA
dư bằng dung dịch Zn2+ với chỉ thị xylenol da cam
Al3+ + H2Y2- → AlY- + 2H+
Zn2+ + H2Y2-dư → ZnY2- + 2H+
Dùng NaF cho vào để đẩy nhôm ra khỏi phức với EDTA. Sau đó
dùng dung dịch Zn2+ để chuẩn độ lượng EDTA mới sinh ra theo chỉ thị
xylenol da cam. Từ lượng kẽm tiêu tốn tính ra hàm lượng nhôm.
H+ + F- + AlY- → AlF63- + H2Y2-
→ ZnY2- + 2H+
Zn2+ + H2Y2-
- Sơ đồ phá mẫu:
3g Hỗn hợp Na2CO3 + Na2B4O7 3:1
0,5 g mẫu
Nung 9000C
25- 30ph
+ D2 HCl 1:1(30-35ml)
Dung dịch
Cô trên bếp cách cát
Muối ẩm
20ml d2 H2SO4 1:2 + 10 ml gielatin + 30 ml nước nóng
Dung dịch + kết tủa
H2SO4 1:1
Lọc
Nung 950 C o
Bã
Dung dịch Kết tủa Chất rắn
1,5 - 2 h 5 – 6 ml
HF 40%
Rửa bằng HCl 2% + K2S2O7
và nước nóng
Nung 400oC
10 ph
Nước nóng
Dung dịch
Dung dịch I Khối nung chảy
Được axit
bằng HCl
- * Cách tiến hành:
25 ml dung dịch I 15 ml EDTA 2%
+ NH4OH
Trung hòa
Đệm axetat
pH = 5 - 6
Dung dịch A
Đun sôi, để nguội
+ Xylen da cam
Chuẩn độ lần I
+ Xylen
da cam Chuẩn độ lần II VZn 2 +
Đun sôi, để nguội Ghi
+ NaF
- * Cách tính kết quả:
( C.V ) Zn Vdm
2+
%Al2O3 = mdgAl 2 O3 . .100.
G V xd
Trong đó:
C, V là: nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn kẽm axetat.
G là: khối lượng mẫu.
102
mdgAl2O3 = 4.103 g
- Phân tích Crôm
* Nguyên tắc:
Phương pháp này dựa trên phản ứng tạo hợp chất màu
đỏ tím của Cr6+ với thuốc thử điphênyl cacbazit (kí hiệu là
H4L) trong môi trường axit. Sau đó tiến hành đo mật độ quang.
Phương trình phản ứng rút gọn:
2Cr2O72- + 3H4L + 8H+ → Cr3(HL)2+ + Cr3+ + H2L + 8H2O
- * Khảo sát bước sóng:
Bảng 1: Kết quả khảo sát bước sóng
λ Cr 460 480 500 520 540 560 580 600 620 640
(nm)
A 0,352 0,365 0,372 0,380 0,387 0,385 0,375 0,366 0,360 0,355
- Đồ thị: Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại
A 0.39
0.38
0.37
0.36
0.35
400 450 500 550 600 650 700
λ (nm)
Như vậy, từ đồ thị ta thấy cực đại độ hấp thụ quang của hợp chất màu giữa Cr(VI) và
điphênyl cacbazit là ở bước sóng λ max = 540 nm. Do vậy những khảo sát tiếp theo ta sẽ
tiến hành ở bước sóng 540 nm
- * Khảo sát thời gian tối ưu:
Bảng 2: Kết quả khảo sát thời gian
T 5 10 15 20 25 30
(Phút)
A 0,305 0,391 0,390 0,384 0,380 0,375
- Đồ thị:
Khảo sát thời gian tối ưu
0.5
A
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 10 20 30 40
t (phút)
Như vậy, ta thấy sau thời gian khoảng 10 – 15 phút thì phức tương đối ổn
định, từ lần đo sau ta để khoảng 10 -15 phút cho phức tạo thành bền vững rồi mới đem đo
- * Khảo sát pH tối ưu:
Bảng 3: Kết quả khảo sát pH tối ưu cho sự tạo phức màu
pH 1,75 2,25 2,4 2,71 3,0 3,9
A 0,361 0,368 0,371 0,372 0,219 0,190
Đồ thị: Khảo sát pH
0.4
A
0.3
0.2
0.1
0
1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
pH
Từ kết quả trên ta thấy khoảng pH thích hợp là từ 2,25 – 2,71 thì độ
hấp thụ quang ổn định nhất.Vậy từ lần khảo sát sau ta lấy lượng H2SO4 0,05M
tương ứng trong khoảng này.
- * Khảo sát ảnh hượng của lượng thuốc thử:
Bảng 4: Khảo sát ảnh hưởng của lượng thuốc thử đến độ hấp thụ quang của
phức màu.
Vdipenyl cacbazit 1 1,5 2 2,5 3 3,5
(ml)
A 0,206 0,252 0,314 0,318 0,312 0,308
Đồ thị:
Khảo sát lượng thuốc thử
0. 4
A
0. 3
0. 2
0. 1
0
0 0. 5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
V (ml)
Như vậy, lượng thuốc thử thích hợp cho phép đo là từ 2 – 2,5ml.
- 2 2 42 2 8
* SBảsánhBảng trìnhuoxi sánh hai quá H O oxià (NH ) S O :
o ng 5: quá số liệ so hóa bằng trình v hóa
Lượng Cr(III) Độ hấp thụ Độ hấp thụ quang
quang
10ppm (ml) (oxi hóa trong OH-)
(oxi hóa trong H+)
2 0,307 0,315
2 0,305 0,314
2 0,306 0,312
Từ bảng số liệu trên ta thấy quá trình oxi hóa trong môi trường kiềm,
dùng H2O2 cho độ hấp thụ quang cao hơn hay nói cách khác oxi hóa hoàn toàn hơn,
vì thế trong mẫu thật tiến hành phân tích em sử dụng cách oxi hóa trong môi trường
kiềm
- * Xây dựng đường chuẩn xác định crôm:
Bảng 6: Bảng số liệu xây dựng đường chuẩn của Cr(VI)
LượngCr3+ 1 5 10 15 20 25 30 35 40 50
( µ g)
A 0,085 0,155 0,235 0,321 0,390 0,465 0,567 0,657 0,729 0,880
Đồ thị đường chuẩn của Cr(VI)
Đường chuẩ Cr
n
1
A
0.8
0.6
y = 0.0164x + 0.0707
0.4
R2 = 0.999
0.2
0
0 10 20 30 40 50 60
Cr(VI), µg
- Kết quả phân tích mẫu:
Bảng 7: Bảng kết quả phân tích hàm lượng nhôm
Kí hiệu mẫu Nhận xét
VEDTA(ml) % Al2O3 Đánh giá
trữ lượng
Trong khoảng
Gia Nghĩa – N4 18,88 48,13 35 - 50
Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N7 20,53 52,34
Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N21 19,90 50,75
Trong khoảng
Gia Nghĩa – N24 19,20 48,96
Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N17 20,08 51,19
Bảng 8: Bảng kết quả phân tích hàm lượng Crôm
µgCr
Kí hiệu mẫu Nhận xét
% Cr2O3 Đánh giá
trữ lượng
Trong khoảng
Gia Nghĩa – N4 25 0,050 0,05 – 0,1
Trong khoảng
Gia Nghĩa – N7 26 0,052
Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N21 17,5 0,035
Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N24 18 0,036
Ngoài khoảng
Gia Nghĩa – N17 21 0,042
- Phần III: Kết luận
Sau thời gian nghiên cứu luận văn em đã:
Tìm hiểu được một số phương pháp phân tích xác định hàm lượng nhôm,
Crôm trong quặng bôxit.
Xây dựng được quy trình phân tích nhôm, Crôm trong quặng bôxit.
Khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố tới việc xác định Crôm trong
quặng bôxit bằng phương pháp trắc quang.
Nhận thấy hàm lượng Al2O3 trong quặng bôxit thuộc vào dạng trung bình
với khoảng đánh giá trữ lượng là 35 – 50%, tuy nhiên trong bảng kết quả
ta thấy có 3 mẫu nằm trong khoảng đánh giá trữ lượng còn 2 mẫu thì
nằm ngoài khoảng này. Còn đối với hàm lượng Cr2O3 trong quặng bôxit
thì tương đối thấp với khoảng đánh giá trữ lượng là 0,05 – 0,1%, tuy
nhiên trong bảng kết quả ta cũng thấy có 2 mẫu nằm trong khoảng đánh
giá còn 3 mẫu thì nằm ngoài khoảng này.
nguon tai.lieu . vn
