Luận văn Nghiên cứu các điều kiện xác định các dạng As bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp hồi qui đa biến tuyến tính

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ---------- NguyÔn thÞ thu h»ng Nghiªn cøu c¸c ®iÒu kiÖn x¸c ®Þnh c¸c d¹ng asen b»ng ph­¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc CHUY£N NGµNH: M· Sè: HO¸ PH¢N TÝCH 1.04.03 C¸N Bé H¦íNG DÉN KHOA HäC: TS. T¹ THÞ TH¶O Hµ Néi, 2008 NguyÔn ThÞ Thu H»ng lêi c¶m ¬n Lêi c¶m ¬n Víi lßng biÕt ¬n s©u s¾c, t«i xin ch©n thµnh c¶m ¬n TS. T¹ ThÞ Th¶o ®· giao ®Ò tµi vµ tËn t×nh h­íng dÉn, t¹o ®iÒu kiÖn cho t«i hoµn thµnh luËn v¨n nµy. T«i còng xin ch©n thµnh c¶m ¬n PGS. TS. Chu Xu©n Anh vµ c¸c thÇy c« trong bé m«n Ho¸ ph©n tÝch ®· hÕt lßng gióp ®ì t«i trong qu¸ tr×nh häc tËp vµ nghiªn cøu. Cuèi cïng, t«i xin göi lêi c¸m ¬n gia ®×nh vµ c¸c b¹n häc viªn, sinh viªn bé m«n Ho¸ Ph©n tÝch ®· gióp ®ì t«i trong thêi gian lµm luËn v¨n. Hµ Néi, ngµy 25 th¸ng 7 n¨m 2008 Häc viªn NguyÔn ThÞ Thu H»ng Khoa Hãa häc – Tr­êng §HKHTN LuË NguyÔn ThÞ Thu H»ng C¸C KÝ HIÖU VIÕT T¾T BẢNG KÍ HIỆU NHỮNG CHỮ VIẾT TẮT Bình phương tối thiểu nghịch đảo (inverse least squares) Hồi qui cấu tử chính (Principal component regression) Cấu tử chính (Principal component) Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá ILS PCR PC HVG - AAS Khoa Hãa häc – Tr­êng §HKHTN LuË NguyÔn ThÞ Thu H»ng Môc lôc MỤC LỤC MỞ ĐẦU...........................................................................................................- 1 - CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN.............................................................................- 3 - 1.1. TRẠNG THÁI TỰ NHIÊN, NGUỒN GỐC Ô NHIỄM VÀ CÁC DẠNG TỒN TẠI TRONG DUNG DỊCH CỦA ASEN................................................- 3 - 1.1.1. Trạng thái tự nhiên và nguồn gốc ô nhiễm As............................................- 3 - 1.1.2. Các dạng tồn tại trong dung dịch của As.....................................................- 4 - 1.2. ĐỘC TÍNH CỦA CÁC DẠNG ASEN......................................................- 5 - 1.3. SỰ PHÂN TÁN, DI CHUYỂN VÀ CHUYỂN HÓA LẪN NHAU TRONG MÔI TRƯỜNG CỦA CÁC DẠNG ASEN ......................................................- 7 - 1.4. HIỆN TRẠNG Ô NHIỄM ASEN Ở VIỆT NAM .....................................- 8 - 1.5. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG ASEN.........- 10 - 1.5.1. Các phương pháp xác định có sử dụng kĩ thuật hidrua hóa (HVG) .......- 10 - 1.5.2. Phương pháp sử dụng hệ tách HPLC kết hợp với một detector..............- 11 - 1.6.1. Giới thiệu phần mềm Matlab.......................................................................- 12 - 1.6.2. Cơ sở phương pháp toán..............................................................................- 13 - 1.6.3. Xác định đồng thời các dạng As bằng phương pháp HVG – AAS sử dụng Chemometrics..........................................................................................................- 21 - CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ......................................................................- 23 - 2.1. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU................................- 23 - 2.1.1. Phương pháp nghiên cứu.............................................................................- 23 - 2.1.2. Nội dung nghiên cứu....................................................................................- 23 - 2.2. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM...........................................- 24 - 2.2.1. Hóa chất.........................................................................................................- 24 - 2.2.2. Dụng cụ và trang thiết bị đo........................................................................- 25 - 2.2.3. Các phần mềm tính toán và xử lí................................................................- 25 - 2.3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM ...................................................................- 25 - Khoa Hãa häc – Tr­êng §HKHTN LuË NguyÔn ThÞ Thu H»ng Môc lôc 2.3.1. Qui trình phân tích........................................................................................- 25 - 2.3.2. Các thuật toán hồi qui đa biến.....................................................................- 26 - CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN..................................................- 28 - 3.1. NGHIÊN CỨU CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG As(III) BẰNG PHƯƠNG PHÁP HVG – AAS ..............................................- 28 - 3.1.1. Khảo sát các thông số của máy đo AAS....................................................- 28 - 3.1.2. Khảo sát điều kiện khử As(III) thành asin với hệ HVG...........................- 29 - 3.1.3. Khảo sát khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn xác định As(III).........- 43 - 3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của các ion lạ tới phép xác định As(III) bằng phương pháp HVG – AAS....................................................................................................- 45 - 3.2. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT KHỬ ĐỐI VỚI QUÁ TRÌNH KHỬ CÁC DẠNG As THÀNH ASIN..............................................- 51 - 3.2.1. Khả năng khử các dạng As(V) thành As(III) của KI...............................- 51 - 3.2.2. Khả năng khử các dạng As(V) thành As(III) của hệ khử KI/Ascobic...- 52 - 3.2.3. Khả năng khử các dạng As(V) thành As(III) của NaHSO3 .....................- 54 - 3.2.4. Khả năng khử các dạng As(V) thành As(III) của L-cystein....................- 55 - 3.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA MÔI TRƯỜNG PHẢN ỨNG ĐỐI VỚI QUÁ TRÌNH KHỬ CÁC DẠNG As THÀNH ASIN BẰNG CHẤT KHỬ NaBH4 .............................................................................................................- 56 - 3.4. XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CÁC DẠNG As THEO PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KẾT HỢP VỚI CHEMOMETRICS....................- 61 - 3.4.1. Đường chuẩn xác định các dạng As riêng rẽ.............................................- 61 - 3.4.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng................................................- 62 - 3.4.3. Độ lặp lại và độ đúng của các phép xác định riêng từng dạng As..........- 64 - 3.4.4. Kiểm tra tính cộng tính của các dạng As...................................................- 65 - 3.5. ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ..............................................................................................- 70 - Khoa Hãa häc – Tr­êng §HKHTN LuË ... - tailieumienphi.vn