Luận văn ngành môi trường trường đại học thái nguyên

1 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM –––––––––––––––––– NGUYỄN VĂN ĐINH NGHIÊN CỨU CHIẾT - TRẮC QUANG SỰ TẠO PHỨC ĐA LIGAN TRONG HỆ: 1-(2- PYRIDYLAZO)-2-NAPHTOL (PAN - 2) - Fe (III) - SCN- VÀ ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: GS.TS HỒ VIẾT QUÝ THÁI NGUYÊN - 2010 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 2 LỜI CẢM ƠN Luận văn được hoàn thành tại phòng thí nghiệm Hoá phân tích và Hoá môi trường - khoa Hoá học - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên. Bằng tấm lòng trân trọng, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới GS.TS. Hồ Viết Quý - người đã giao đề tài, hướng dẫn khoa học, tận tình chỉ bảo em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Em xin trân trọng cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Hoá học và các Thầy Cô giáo trong tổ bộ môn Hoá phân tích và Hoá môi trường Trường Đại học sư phạm - Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em hoàn thành luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn BGH nhà trường nơi tôi công tác, các đồng nghiệp, bạn bè, người thân đã ủng hộ và động viên tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Thái Nguyên, ngày 15 tháng 7 năm 2010 NGUYỄN VĂN ĐINH Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 3 MỤC LỤC MỞ ĐẦU........................................................................................................1 Chƣơng 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU ...........................................................3 1.1. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ SẮT ..................................................3 1.1.1. Vị trí, cấu tạo và tính chất của sắt ..................................................3 1.1.2. Tính chất vật lý của sắt ..................................................................4 1.1.3. Tính chất hoá học của sắt Fe3+ .......................................................4 1.1.4. Các phản ứng tạo phức của sắt với các thuốc thử...........................5 1.1.5. Một số ứng dụng của sắt..............................................................14 1.1.6. Các phƣơng pháp xác định sắt .....................................................16 1.2. TÍNH CHẤT VÀ KHẢ NĂNG TẠO PHỨC CỦA PAN-2.................18 1.2.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN - 2...........................................18 1.2.2. Khả năng tạo phức của PAN- 2....................................................19 1.3. SỰ HÌNH THÀNH PHỨC ĐA LIGAN VÀ ỨNG DỤNG CỦA NÓ TRONG HÓA PHÂN TÍCH.......................................................21 1.4. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU CHIẾT PHỨC ĐA LIGAN......23 1.4.1. Một số vấn đề chung về chiết.......................................................23 1.4.2. Các đặc trƣng định lƣợng của quá trình chiết...............................25 1.5. CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN PHỨC ĐA LIGAN TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ.....................................27 1.5.1. Phƣơng pháp tỷ số mol ................................................................28 1.5.2. Phƣơng pháp hệ đồng phân tử mol...............................................29 1.5.3. Phƣơng pháp Staric - Bacbanel....................................................30 1.5.4. Phƣơng pháp chuyển dịch cân bằng.............................................33 1.6. CƠ CHẾ TẠO PHỨC ĐA LIGAN.....................................................35 1.7. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HỆ SỐ HẤP THỤ PHÂN TỬ CỦA PHỨC................................................................................37 1.7.1. Phƣơng pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức..........37 1.7.2. Phƣơng pháp xử lý thống kê đƣờng chuẩn...................................39 1.7.3. Đánh giá kết quả phân tích...........................................................39 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 4 Chƣơng II. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM................................................41 2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu...........................................................41 2.1.1. Dụng cụ.......................................................................................41 2.1.2. Thiết bị nghiên cứu......................................................................41 2.2. Pha chế hoá chất.................................................................................41 2.2.1. Dung dịch Fe3+ 10-3 M..................................................................41 2.2.2. Dung dịch (PAN- 2) 10-3M..........................................................42 2.2.3. Dung dịch SCN-: 3.10-1M. (KSCN) .............................................42 2.2.4. Các dung môi...............................................................................42 2.2.5. Dung dịch hóa chất khác..............................................................42 2.3. Cách tiến hành thí nghiệm..................................................................43 2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN- 2 ............................................43 2.3.2. Dung dịch các phức (PAN-2) - Fe3+ - SCN- .................................43 2.3.3. Phƣơng pháp nghiên cứu .............................................................43 2.4. Xử lý các kết quả thực nghiệm ...........................................................44 Chƣơng III. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN..................45 3.1. NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC ĐA LIGAN (PAN-2)-Fe3+- SCN- TRONG DUNG MÔI HỮU CƠ............................................45 3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan........................................45 3.1.2. Dung môi chiết phức đa ligan (PAN-2) - Fe3+- SCN- ...................48 3.1.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ƣu cho sự tạo phức và chiết phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+- SCN− ............................................51 3.2. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC...................................................59 3.2.1. Phƣơngpháp tỷsố mol xácđịnhtỷ lệ Fe3+:(PAN-2) .........................59 3.2.2. Phƣơng pháp hệ đồng phân tử mol xác định tỉ lệ Fe3+: (PAN-2) ......61 3.2.3. Phƣơng pháp Staric- Bacbanel.....................................................63 3.2.4. Phƣơng pháp chuyển dịch cân bằng xác định tỉ số Fe3+: SCN− ........66 3.3. NGHIÊN CỨU CƠ CHẾ TẠO PHỨC (PAN-2)-Fe3+- SCN- ..............67 3.3.1. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Fe3+ và các đa ligan theo pH.......................................................................................67 3.3.2. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của (PAN-2) theo pH...............70 3.3.3. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của HSCN theo pH..................72 3.3.4. Cơ chế tạo phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+- SCN−............................73 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 5 3.4. XÁCĐỊNHCÁCTHAMSỐĐỊNHLƢỢNGCỦAPHỨC(PAN-2)- Fe3+- SCN− THEO PHƢƠNG PHÁP KOMAR.................................76 3.4.1. Tính hệ số hấp thụ mol  của phức (PAN-2)- Fe3+- SCN− theo phƣơng pháp Komar............................................................76 3.4.2. Tính các hằng số Kcb, Kkb,  của phức (PAN-2)-Fe3+-SCN− theo phƣơng pháp Komar............................................................77 3.5. XÂY DỰNG PHƢƠNG TRÌNH ĐƢỜNG CHUẨN PHỤ THUỘC MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC..........................79 3.6. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SẮT BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHIẾT - TRẮC QUANG..............................................................................81 3.6.1. Xác định hàm lƣợng sắt trong mẫu nhân tạo bằng phƣơng pháp chiết - trắc quang..........................................................................81 3.6.2. Xác định hàm lƣợng sắt trong viên nang ferrovit - dƣợc phẩm thái lan bằng phƣơng pháp chiết - trắc quang.....................82 3.7. ĐÁNH GIÁ PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH FE3+ BẰNG THUỐC THỬ (PAN-2) ..................................................................................84 3.7.1. Độ nhạy của phƣơng pháp ...........................................................84 3.7.2. Giới hạn phát hiện của thiết bị.....................................................84 3.7.3.Giớihạnpháthiệncủaphƣơngpháp(MethodDetectionLimitMDL)......85 3.7.4. Giới hạn phát hiện tin cậy: Range Detection Limit (RDL)...........86 3.7.5.Giớihạnđịnhlƣợngcủaphƣơngpháp(limitofquantitation)(LOQ).........86 KẾT LUẬN.................................................................................................87 TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................89 Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn ... - tailieumienphi.vn