Khóa luận tốt nghiệp: Tổng hợp vật liệu α-MnO2 có cấu trúc nanomet. Ứng dụng để hấp phụ kim loại Pb trong dung dịch nước

Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Đinh Văn Phúc LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận này, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến ThS. Đinh Văn Phúc đã tận tình chỉ bảo, hướng dẫn và động viên em trong suốt quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu. Em chân thành cảm ơn quý Thầy, Cô trong khoa Hóa, Trường Đại Học Đồng Nai đã tận tình truyền đạt kiến thức trong những năm em học tập. Với vốn kiến thức được tiếp thu trong quá trình học không chỉ là nền tảng cho quá trình thực hiện khóa luận mà còn là hành trang quí báu để em bước vào đời một cách vững chắc và tự tin. Em chân thành cảm ơn quý thầy cô và các anh, chị trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên đã giúp đỡ và tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em trong quá trình thực hiện nghiên cứu. Xin chân thành cảm ơn các bạn, các em trong lớp ĐHSP Hóa K2, K3 trường Đại Học Đồng Nai đã giúp đỡ em trong quá trình làm thực nghiệm để em có thể hoàn thành đề tài tốt nghiệp. Cuối cùng em xin gửi lời cám ơn đến gia đình đã luôn ủng hộ và động viên em hoàn thành đề tài nghiên cứu này. Trong quá trình làm khóa luận, em đã cố gắng hết sức, tuy nhiên không tránh khỏi những thiếu sót. Vì vậy, em rất mong được sự góp ý, chỉ bảo của quý thầy cô để em có thể hoàn thiện hơn. Em xin chân thành cảm ơn! Đồng Nai, Ngày 01 Tháng 05 Năm 2016 Sinh viên thực hiện Nguyễn Thị Phương Tú i Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Đinh Văn Phúc MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN..................................................................................................................... i MỤC LỤC.......................................................................................................................... ii DANH MỤC CÁC HÌNH..................................................................................................v DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU.................................................................................... vi DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT ............................................................................ vii MỞ ĐẦU.........................................................................................................................viii CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN .............................................................................................1 1.1. Giới thiệu về Mangan dioxit................................................................................. 1 1.1.1. α-MnO2........................................................................................................... 1 1.1.2. β-MnO2........................................................................................................... 2 1.1.3. γ-MnO2 ........................................................................................................... 3 1.2. Các phương pháp tổng hợp oxit mangan.............................................................. 3 1.2.1. Phương pháp điện phân.................................................................................. 3 1.2.2. Phương pháp hóa học..................................................................................... 4 1.2.3. Phương pháp thuỷ nhiệt ................................................................................. 4 1.2.4. Phương pháp sol-gel....................................................................................... 5 1.3. Một số kết quả nghiên cứu trong nước và trên thế giới........................................ 6 1.3.1. Một số kết quả nghiên cứu trên thế giới........................................................ 7 1.3.2. Một số kết quả nghiên cứu ở Việt Nam......................................................... 7 1.4. Tổng quan về kim loại chì.................................................................................... 8 1.4.1. Giới thiệu sơ lược về kim loại nặng............................................................... 8 1.4.2. Giới thiệu về kim loại chì............................................................................... 9 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU...........................................................11 2.1. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc MnO2 .................................................... 11 2.1.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray diffraction – XRD)........................... 11 2.2.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy - SEM) 11 2.2.3. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscope – TEM)................................................................................................................... 11 2.2.4. Phương pháp đo diện tích bề mặt (BET - BJH)........................................... 12 2.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS.............................................. 12 2.2.1. Phương pháp hấp thụ nguyên tử................................................................... 12 ii Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Đinh Văn Phúc 2.2.2. Cường độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử.................................................. 13 2.2.3. Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu........................................................................ 13 2.2.4. Thiết bị của phép đo AAS............................................................................ 13 2.2.5. Các kĩ thuật đo và ghi phổ............................................................................ 14 2.2.6. Các yếu tố ảnh hưởng................................................................................... 15 2.2.7. Độ nhạy, giới hạn phát hiện và khoảng xác định trong phép đo AAS......... 15 2.2.8. Phương pháp phân tích định lượng bằng phép đo AAS............................... 16 2.2.9. Ưu và nhược điểm, phạm vi ứng dụng của phép đo AAS........................... 16 2.3. Nghiên cứu sự hấp phụ kim loại lên vật liệu MnO2 ........................................... 17 2.3.1. Nghiên cứu động học hấp phụ ..................................................................... 17 2.3.2. Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ .................................................................. 18 CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM......................................................................................22 3.1. Hóa chất, thiết bị, dụng cụ.................................................................................. 22 3.1.1. Hóa chất........................................................................................................ 22 3.1.2. Thiết bị ......................................................................................................... 22 3.1.3. Dụng cụ........................................................................................................ 22 3.2. Thí nghiệm.......................................................................................................... 22 3.2.1. Điều chế MnO2 dạng nano........................................................................... 22 3.2.2. Khảo sát khả năng hấp phụ Pb2+ của vật liệu hấp phụ MnO2 dạng nano..... 23 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN..................................................................25 4.1. Kết quả khảo sát hình thái, kích thước, cấu trúc của vật liệu MnO2 .................. 25 4.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích C2H5OH: H2O................................... 25 4.1.2. Khảo sát tốc độ khuấy tổng hợp vật liệu...................................................... 26 4.1.3. Khảo sát nhiệt độ nung vật liệu.................................................................... 27 4.1.4. Thuộc tính của vật liệu α-MnO2................................................................... 29 4.2. Kết quả khảo sát cân bằng và động học hấp phụ................................................ 30 4.2.1. Đồ thị đường chuẩn xác định Pb2+ ............................................................... 30 4.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH......................................................................... 30 4.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian khuấy..................................................... 31 4.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng............................................................. 32 4.2.5. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ khuấy ......................................................... 32 4.2.6. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ................................................................. 33 iii Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Đinh Văn Phúc 4.2.7. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ khuấy...................................................... 34 4.3. Nghiên cứu động học.......................................................................................... 35 4.3.1. Mô hình động học biểu kiến bậc 1............................................................... 35 4.3.2. Mô hình động học biểu kiến bậc 2............................................................... 35 4.4. Phương trình đẳng nhiệt hấp phụ........................................................................ 36 4.4.1. Mô hình Langmuir ....................................................................................... 36 4.4.2. Mô hình Freundlich...................................................................................... 37 4.4.3. Mô hình Sips ................................................................................................ 38 4.4.4. Mô hình Tempkin......................................................................................... 39 4.4.5. Mô hình Dubinin – Radushkevich ............................................................... 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO...............................................................................................42 PHỤ LỤC..........................................................................................................................45 iv Khóa luận tốt nghiệp GVHD: ThS. Đinh Văn Phúc DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1. Cấu trúc tinh thể của α-MnO2 ..............................................................................................................2 Hình 1.2. Cấu trúc tinh thể của β-MnO2 .........................................................................2 Hình 1.3. Cấu trúc tinh thể của γ-MnO2...............................................................................................................3 Hình 2.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 6800 Shimazdu ............................14 Hình 4.1. Ảnh phổ SEM của các mẫu T1 (a), T2 (b), T3 (c), T4 (d), T5 (e)................25 Hình 4.2. Ảnh phổ SEM của vật liệu MnO2 được tổng hợp ở tốc độ khuấy 750 rpm (a), 850 rpm (b), 950 rpm (c), 1050 rpm (d), 1200 rpm (e) ........................................................................26 Hình 4.3. Kết quả phân tích nhiệt TGA của mẫu T3 ....................................................27 Hình 4.4. Ảnh chụp XRD cấu trúc α-MnO2 tại to = 400oC (a), to = 600oC (b), to =800oC (c)..................................................................................................................................28 Hình 4.5. Ảnh phổ SEM của vật liệu nano MnO khi nung ở các nhiệt độ 4000C (a), 6000C (b), 8000C (c)......................................................................................................29 Hình 4.6. Đồ thị đường chuẩn xác định Pb2+................................................................30 Hình 4.7. Ảnh hưởng của pH đến sự hấp phụ Pb2+ của α-MnO2 ...................................................30 Hình 4.8. Ảnh hưởng của thời gian đến sự hấp phụ Pb2+của α-MnO2.......................................31 Hình 4.9. Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu đến sự hấp phụ Pb2+ của α-MnO2.............32 Hình 4.10. Ảnh hưởng của vận tốc khuấy đến sự hấp phụ Pb2+của α-MnO2........................33 Hình 4.11. Ảnh hưởng của nồng độ đến sự hấp phụ Pb2+của α-MnO2......................................33 Hình 4.12. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến sự hấp phụ Pb2+của α-MnO2......................................34 Hình 4.13. Mô hình động học biểu kiến bậc 1..............................................................35 Hình 4.14. Mô hình động học biểu kiến bậc 2..............................................................35 Hình 4.15. Đồ thị theo mô hình phi tuyến dạng Langmuir...........................................36 Hình 4.16. Đồ thị theo mô hình phi tuyến dạng Freundlich.........................................37 Hình 4.17. Đồ thị theo mô hình phi tuyến dạng Sips ...................................................38 Hình 4.18. Đồ thị theo mô hình phi tuyến dạng Tempkin ...........................................39 Hình 4.19. Đồ thị theo mô hình phi tuyến dạng Dubinin - Radushkevich ..................40 v ... - tailieumienphi.vn