Xem mẫu
- ĐẠI HỌC KHOA HỌC
KHOA HÓA HỌC
Phân tích định tính bằng
phương pháp XRD.
GVHD: Nguyễn Đình Vinh
SVTH: Hoàng Thị Hoa Lá
- 1. Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD.
Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặc màng
mỏng. Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn sao cho
kích thước đạt dưới 0,01 mm
Ép phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộng khoảng
2cm.
Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồ với độ
phân giải càng cao càng tốt.
Chọn bước sóng đơn sắc, thường là Cu-Kα
Khi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc θ
- 2. Phân tích định tính bằng phương
2.
pháp XRD.
Dùng tia xrd người ta có thể:
• xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu,
xác định được loại tinh thể có trong mẫu
• phân biệt được các dạng kết tinh khác nhau của
cùng một chất
• không phá hủy mẫu
• chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá trình
phân tích tương đối dễ thực hiện.
•
- 2. Phân tích định tính bằng phương
pháp XRD.
Để thu hẹp phạm vi tìm kiếm và so sánh phổ,
người gửi mẫu cần cho biết những thông tin
sau:
Thành phần
Lý lịch Các nguyên
tố chính có pha dự kiến
của mẫu
mặt trong của mẫu
( nếu có).
mẫu
- ừ giản đồ nhiễu xạ tia xrd nhận được so sánh với
các phổ chuẩn.Khi so sánh ta cần tìm các phiếu có
thành phần hóa học phù hợp với các mẫu cần phân
tích, so sánh các vạch xem có khớp cả về giá trị d và
cường độ I.
Đối với mẫu chứa hỗn hợp nhiều pha người ta
nhận diện pha chính với các peak có cường độ lớn
nhất trên giản đồ.Rồi loại bỏ các peak đã nhận diện
cho pha chính, các peak còn lại được nhận diên cho
pha thứ 2, cứ như vậy xác định các pha tiếp theo.
- 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu
mao quản trung bình.
Các vật liệu mao quản trung bình với
trật tự cao được tổng hợp bằng cách
sử dụng các chất tạo khuôn như: các
block co-polyme, các chất hoạt động
bề mặt…
Các vật liệu mao quản trung bình đa
số pha tạo vật liệu không có cấu trúc
tinh thể mà ở trạng thái vô định hình.
- 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu
mao quản trung bình.
=> giản đồ nhiễu xạ ở góc 2θ trên
10o không thu được các peak nhiễu
xạ. Với sự sắp xếp trật tự các lỗ
xốp nên ở vùng góc hẹp ( 0,5-10o)
lại có peak nhiễu xạ đặc trưng.
- 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu
mao quản trung bình.
nguon tai.lieu . vn