Xem mẫu
- Phân tích định tính bằng phương pháp XRD.
Giáo viên hướng dẫn: Nguyễn Đình Vinh.
Sinh viên thực hiện: Hoàng Thị Hồng Nhung
Lớp: Cử nhân hóa K7.
- 1.Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD.
Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặc
màng mỏng. Nhìn chung mẫu dạng bột sẽ đảm
bảo độ chính xác cao hơn.
Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn sao
cho kích thước đạt dưới 0,01 mm
Ép phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộng
khoảng 2cm.
Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồ
với độ phân giải càng cao càng tốt.
- 1.Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD.
Chọn bước sóng đơn sắc, thường là
CuKα vì có cường độ đủ mạnh và bước
sóng có giá trị trung bình làm cho độ phân
giải của giản đồ nhiễu xạ thích hợp đông
thời có số peak thu được không quá ít.
Khi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc
θ có nghĩa là tốc độ bàn quay detector 2ω
thì tốc độ quay bàn mẫu phải bằng ω và
chúng quay cùng chiều..
- 2.Phân tích định tính bằng phương pháp XRD
Dùng tia xrd người ta có thể:
Xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu,
xác định được loại tinh thể có trong mẫu
Phân biệt được các dạng kết tinh khác nhau
của cùng một chất
Không phá hủy mẫu
Chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá
phân tích tương đối dễ thực hiện.
trình
- 2.Phân tích định tính bằng phương
pháp XRD
Để thu hẹp phạm vi tìm kiếm và so
sánh phổ, người gửi mẫu cần cho biết
những thông tin sau:
Lý lịch của mẫu: các chất đầu dùng để
nghiên cứu, phương pháp điều chế.
Các nguyên tố chính có mặt trong mẫu.
Thành phần pha dụ kiến của mẫu ( nếu
có).
- 2.Phân tích định tính bằng phương pháp
XRD
Từ giản đồ nhiễu xạ tia xrd
nhận được so sánh với các phổ
chuẩn.Khi so sánh ta cần tìm các
phiếu có thành phần hóa học phù
hợp với các mẫu cần phân tích,
so sánh các vạch xem có khớp cả
về giá trị d và cường độ I.
- 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật
liệu mao quản trung bình.
Các vật liệu mao quản trung bình
với trật tự cao được tổng hợp bằng
cách sử dụng các chất tạo khuôn như:
các block co-polyme, các chất hoạt
động bề mặt…
Các vật liệu mao quản trung bình đa
số pha tạo vật liệu không có cấu trúc
tinh thể mà ở trạng thái vô định hình.
- 3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu
mao quản trung bình.
=> giản đồ nhiễu xạ ở góc 2θ trên 10o không thu
được các peak nhiễu xạ. Với sự sắp xếp trật tự
các lỗ xốp nên ở vùng góc hẹp ( 0,5-10o) lại có
peak nhiễu xạ đặc trưng.
nguon tai.lieu . vn