Xem mẫu
- GVHD: Phạm Nguyễn Thành Vinh
SVTH: Phan Hoàng Chinh
Phạm Văn Nhân
Nguyễn Văn Duẫn
Nguyễn Công Điền
- Nội Dung Chính
• Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lương
Thiết Yếu Trong Môi Trường Và Vật Liệu Sinh
Học
• Phân Tích Dấu Vết Nguyên Tố, Xác Định Tính Xác
Thực Và Kiểm Tra Độ Tinh Khiết Của Các Mẫu
Dược Phẩm
• Các Ứng Dụng Khác
- Xác Định Nguy Hại Và Nguyên Tố Vi Lương
Thiết Yếu Trong Môi Trường
Và Vật Liệu Sinh Học
Mẫu EDXRF TXRF PXRF μXRF μCT
sec.target
Mẫu
Sinh học
Gạo
Xương người
Mẫu
Môi trường
Đất
Khí hạt nhân
ngưng tụ
Đất bị ô
nhiễm uranium
Trang 1
- Các phổ kế sử dụng và điều kiện đo
Phổ kế EDXRF với bia thứ cấp
Hệ thống thứ nhất là một bộ máy thương mại bao
gồm một cực dương bằng Pd, ống tia X (300W),
năm bia thứ cấp Al2O3 , Co, Mo, Pd , HOPG), một
(
detector Si(Li) ( FWHM =150eV / 5.9keV, vùng
20mmạt ,cửa sổ
kích ho 2
Be 8μm). Việc đo lường được thực hiện trong
chân không, thời gian phân tích mỗi mẫu là 1800s
( bao gồm thời gian đo với tất cả năm bia) và ống
HV được cài đặt tùy thuộc vào bia Al2Ocấp, là một
thứ 3
trong các thông số sau: 52,5kV/ ,30kV/Co ,
30kV/Mo , 44kV/Pd và 15kV/HOPG
Trang 2
- Hệ thống thứ hai là quang phổ kế EDXRF
sec.target. Quang phổ kế này bao gồm cực
dương là Mo, ống tia X (3000W), bia thứ cấp
là Mo, một detector Si(Li) ( FWHM=170eV /
30mm 2 , cửa sổ Be
5.9keV, vùng kích hoạt
8μm) đi kèm với điện tử NIM, kết nối với hệ
thống máy phân tích biên độ đa kênh (MCA)
dựa trên máy tính. Các phép đo được thực
hiện trong chân không, thời gian đo mỗi mẫu
là 10000s. Điều kiện hoạt động của ống là
45kV/40mA.
Trang 3
- Quang phổ kế TXRF
Quang phổ kế TXRF bao gồm một buồng
chân không gắn với ống tia X (3000W), cực
dương là Mo. Buồng được trang bị động cơ
giới hạn phản xạ và cơ giới hóa giai đoạn
mẫu cho phép điều khiển từ xa góc lướt qua.
Phổ tia X được thu nhận bởi detector Si(Li)
( FWHM = 170eV / 5.9keV,30mm 2 kích hoạt
vùng
, cửa sổ Be 8μm). Sự điều khiển góc tới
hạn và thu thập dữ liệu được thực hiên dưới
sự điều khiển của máy tính chạy phần mềm
SPECTOR. Ống tia X hoạt động tại
45kV/40mA và thời gian đo mỗi mẫu trong
Trang 4
- Quang phổ kế PXRF
Quang phổ kế có thể sử dụng trực tiếpHộp đựng mẫu bằng
trên mẫu đất và cũng có thể phân tích mẫu
Lá chắn nhựa
Hộp đựng nguồn
bằng chì
có thể quay
bột lỏng đựng trong ly nhựa. Tối đa ba Nguồn Cd-109 hình
nguồn ( Fe-55, Cd-109, Am-241) có thể vành khuyên
được lắp đặt trên một bánh xe quay vòng
cho mẫu liên tục bị kích thích. Các kết quả
Nguồn Fe-56
hình vành khuyên
thu được bằng cách sử dụng nguồn đồng
vịKhungnđỡ detectorxạ Cd-109 có hoạt độ 925MBq để
phóng và
bản tả nhiệt
kích thích bức xạ huỳnh quang tia X. Phổ
tia X được thu nhận bởi detector
photodiode Si-PIN được cung cấp bởi
acquy hoạt động tích hợp năng lượng/ bộ
khuếch đại gắn với acquy hoạt động. Dữ
Nguồn cung
cấp
liệu thu thập được kiểm soát bởi một máy
Trang 5
tính.
- Quang phổ kế μXRF/μCT
Một quang phổ kế quét chùm vi mô bao gồm
một ống tia X năng lượng cao gắn với mao
mạch quang học phát ra một chùm tia X chuẩn
trực tốt. Các chùm tại chỗ có kích thước
đường chéo nhỏ, FWHM – như là đo lường
trên bề mặt mẫu thì bằng khoảng 12μm. Các
ống anode khác có thể dễ dàng cài đặt cho
phép tối ưu hóa điều kiện kích thích. Các mẫu
được gắn phía trước chùm trên một giai đoạn
cơ giới hóa mẫu. Độ chính xác của vị trí mẫu
vào khoảng 1-2μm. Trang 6
- Hệ thống được trang bị hai detector, detector
Si(Li) ( FWHM = 160eV / 5.9keV, vùng kích hoạ2t
80mm
, cửa sổ Be 8μm) và detector SD ( FWHM =
170eV / 5,9 keV, vùng hoạmmộng , c ửa s ổ
2 t đ2
Be 8μm ). Sự quét và thu thập dữ liệu thì được
điều khiển bởi máy tính chạy phần mềm
SPECTOR. Các tính năng thuận lợi của hệ thống
này so với các ống tia X khác là nó dựa trên quang
phổ kế chùm vi mô, nó có hai detector có thể hoạt
động đồng thời. Detector Si(Li) ghi nhận phổ
huỳnh quang tia X của mẫu và detector SD hoạt
động tại thời gian hình thành đỉnh 0,25μs, đo
lường trực tiếp chùm chuyển đổi thông qua mẫu
phân tích. Cùng với cổng khuếch đại tích hợp và
ADC nhanh, các detector SD có thể hoạt động với
tốc độ đếm 105cps.
Trang 7
- Chuẩn bị mẫu
Mẫ u Không có bất kì sự Các dạng Dạng viên Hòa tan
chuẩn bị nào (PXRF,μXRF, ( EDXRF) ( TXRF )
(PXRF,EDXRF) μCT )
Mẫu sinh
học
Gạo Viên, không có
chất kết dính
Xương Đông khô
người
Mẫu môi
trường
Đất Trực tiếp, tại chỗ Bột Viên, có hoặc
không có chất
kết dính
Trực tiếp trên bộ lọc
Không khí Hòa tan vào
hạt nhân dung dịch có
ngưng tụ chứa Cobalt
Đất bị Gửi trên lá
nhiễm
Uranium
Trang 8
- Kếtu gạo
Mẫ quả
Trong hai mươi mẫu gạo, bao gồm 2 mẫu gạo thương mại,
được phân tích bởi EDXRF sec.target. Xác định được các
nguyên tố: P, K, Ca, Mn, Fe, Zn, Br, Rb. Sự thay đổi nồng
độ các nguyên tố trong phân tích mẫu gạo được trình bày
ở hình
Nồng độ
Nguyên tố
Trang 9
- Mẫu Xương
Trang 10
- Mẫu môi trường
Phổ kế EDXRF thương mại cũng được sử
dụng để xác định sự có mặt của các nguyên tố
trong đất, biển và trầm tích. Nồng độ của
nhóm nguyên tố được xác định là: Mg, Al, Si,
Nồng độ xác định
P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn,
Ga, As, Br, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Cd, Sn, Cs,
I, Ba, La, Ce, Pb, Th, U. Mẫu môi trường
được phân tích bằng phổ kế EDXRF. Mối
tương quan giữa nồĐường đtộng,p,đđộộddốốccđị1.06 và nồng độ
ngng làmưở ớxác == 1nh
___ kh
….. Đườ lí
cho được trình bày ở hình. Kết quả trình bày ở
hình thu được từ việc đo các mẫu IAEA-Soil-
7, CERAMIC-1NồSARMg.g69 và mẫu Penrhyn
ng độ cho ( )
-1
Slate.
Trang 11
- Mẫu khí hạt nhân ngưng tụ
Mẫu thô
Mẫu tinh khiết
Năng lượng ( keV)
Nồng ổ ộ nguyên tkhí hạt nhân ngưng tụ đượđược phổ phổTXRF và
Ph đ tia X của ố trong không khí thu thu c bởi với kế kế
phổ kế EDXRF. Khí hạt tiếp) và ưng tkếđược chọn tronghòa u
EDXRF ( phân tích trực nhân ng phổ ụ TXRF ( sau khi mẫtan)
Trang 12 không khí lưỡng phân
- Mẫu đất nhiễm Uranium
Kĩ thuật μXRF được ứng dụng để xác
định hạt Uranium giàu trong đất bị ô
nhiễm. Các kết quả của một khu vực
quét ( 2.5mm x 1.5mm/ 251 bước x 251
bước; kích thước bước: dx = 10 μm, dy
= 6μm, thời gian đo mỗi điểm ảnh t =
5s đối với tín hiệu huỳnh quang, t = 2s
đối với tín hiệu truyền) được trình bày
trên hình .
Trang 13
- Ứng Dụng Trong Phân Tích Dấu Vết Nguyên
Tố, Xác Định Tính Xác Thực Và Kiểm Tra
Độ Tinh Khiết Của Các Mẫu Dược Phẩm
Trang 14
- Các loại thuốc sau đây đã được phân tích:
- Aspirin 500mg, Bayer AG,Đức
-Aspirin + C(viên sủi bọt), Bayer AG, Đức
-ASA 100mg, Hexal AG , Đức
-ASA, Ratiopharm GmbH , Đức
-“Aspirin”, không tên, Mỹ
Phổ kế được trang bị một ống Mo (37W)
30mm 2
một
và detector Xflash Silicon
.Mẫu được đo ở một điện áp
Drift
cao 50 kV, 750 μA cho 1000 s.
Trang 15
- Chuẩn bị mẫu
Tất cả các mẫu được nghiền bằng tay trong một cối đá
mã não để có được các hạt có kích thước nhỏ hơn 75μm.
Một phân tích định tính đã được thực hiện bằng cách
cân lượng mẫu bột khoảng 60 mg và đặt mẫu vào trong
chén nhựa. Đối với sự chuẩn bị bùn than, 2,5 ml có 1%
nước dung dịch Triton X100 được thêm vào. Triton X100
là một chất tẩy rửa thông thường để điều chỉnh độ nhớt
của các dung dịch. Ứng dụng của sự chuẩn bị bùn than
trong phân tích TXRF, nó giúp tăng cường chất lượng của
các mẫu. Sau khi đồng nhất triệt để, 10 ml bùn than được
đặt trên mẫu kính thạch anh, mẫu được sấy khô trong
một bình khử ẩm và sau đó đem đi đo.
Trang 16
- Định lượng về dữ liệu đo TXRF được thực hiện bằng
phương pháp chuẩn hóa bên trong. Vì mục đích này,
bùn than cũng được chuẩn bị giống như trong phân
tích định tính .Như là một nội tiêu chuẩn khoảng 30 ml
của 100mg /l dung dịch Se đã được thêm vào. Sau khi
đồng nhất, 10μl bùn than được chiết suất bằng pi-pét
lên trên mẫu kính thạch anh , mẫu được sấy khô trong
bình khử ẩm và đo ở cùng điều kiện với mẫu định
tính. Đối với kiểm tra ô nhiễm, khoảng 60mg NaCl
(p.A, As < 0,4 mg/Kg) đã được hòa tan trong 1ml nước
siêu tinh khiết và trộn với dung dịch As để đạt được
nồng độ cuối cùng trong khoảng từ 0 đến 4mg/Kg.
Trang 17
- Kết Quả
Kiểm tra tính xác thực của ASA
P, Ni, Cu và Sr có mặt trong Aspirin “ không tên” ; V, Cr,
As và Se có mặt trong mẫu Hexal. Các nguyên tố như Cl,
K, Ca, Fe, Zn và Pb cho thấy sự khác biệt lớn trên tất cả
5 loại thuốc
Tất cả các giá trị trong mg/kg
Sự khác nhau nồng độ nguyên tố trong năm loại thuốc
Trang 18
nguon tai.lieu . vn
