Xem mẫu
- TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ SÀI GÒN
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
BÁO CÁO KẾT QUẢ
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP
LÊN MÀU VỚI AXIT SULFANILIC
VÀ -NAPHTYLAMIN
Nhóm 21
Nguyễn Đoàn Thanh Mai
Hà Văn Một
Vũ Thị Kim Ngân
Nguyễn Hữu Nghĩa
Nguyễn Tuấn Nghĩa
-
I. Tiến hành thử
1.Chuẩn bị mẫu thử
• Cân 2,8g cải chua, nghiền nát cho vào 50ml nước cất và chiết suất
nitrite ở 400C trong 30 phút.Sau đó để nguội, thêm 15ml dung dịch
Ag2SO4 lắc đều cho nước cất vừa đủ 100ml, đem lọc. Lấy 5ml dung dịch
đã lọc đem pha loãng với nước cất và định mức thành 100ml
2.Định lượng
Lấy 12 ống nghiệm bằng thủy tinh 10ml cho lần lượt dung dịch vào theo bảng
sau:
Ống
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
nghiệm
Mẫu thử 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 8ml 8ml
Dung dịch
NaNO2 0,8 1,6 2,4 3,2 4,0 4,8 5,6 6,4 7,2 8,0
0ml 0ml
chuẩn (0,5 ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml
g/ml)
Nước thêm 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10m
vừa đủ ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml l
Griess A 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml
Griess B 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml
Hàm
lượng
0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
NaNO2 (
g/ml)
Độ hấp 0,02 0,04 0,06 0,07 0,09 0,11 0,14 0,15 0,17 0,20 0,06 0,06
thu OD 3 8 9 3 4 7 1 5 9 9 8 7
• Lắc đều để yên 15 phút, đo độ hấp thu của dung dịch bằng máy đo quang
phổ ở bước sóng 510 nm.
II. Tính kết quả
•Hàm lượng ở ống 11:
Ta có:
Y = 0,049x + 0,002
0,068 = 0,049x + 0,002
trang 2
-
•Hàm lượng ở ống 12:
Ta có:
Y = 0,049x + 0,002
0,067 = 0,049x + 0,002
• Hàm lượng NO2- trong cải chua là:
III. Biện luận và giải thích
1. Biện luận
• Trong quá trình hút hóa chất có sự sai số dẫn đến quá trình đo có sự sai số
nên có những điểm nó không nằm trên đường chuẩn
trang 3
-
• Có thể khi pha loãng dung dịch sẽ ảnh hưởng đến sự tồn tại của phức
làm cho màu của dung dịch giảm dần tới mật độ quang đo được giảm
• Khi giá trị pH của dung dịch thay đổi thì nó sẽ ảnh hưởng tới sự tồn tại
của phức tức là ảnh hưởng đến giá trị đo mật độ quang
• Mỗi phức hình th ành đều có độ bền của nó và sau 1 thời gian dưới tác
dụng của môi trường nó bị phân hủy và vì vậy cần phải đo trong khoảng
thời gian bền của phức. Lúc đó cường độ màu là lớn nhất, độ hấp thụ là
cực đại
2. Giải thích
• Nitrite xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên cơ sở hình thành
hợp chất màu azo. Nitrit phản ứng với amin thơm bậc một trong môi
trường axit tạo thành muối điazo ở giai đoạn trung gian, muối này khi tác
dụng với hợp chất amin hay hyđroxyl tạo thành hợp chất màu azo tương
ứng, thích hợp cho phương pháp trắc quang.
• Khi sử dụng thuốc thử axit sunfanilic và α- naphtylamin thì phản ứng tạo
màu xảy ra như sau:
*Đầu tiên nitrite phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:
*Sau đó muối này phản ứng với α- naphtylamin tạo thành hợp chất azo
có màu hồng.
IV. Phương pháp khác
Xác định hàm lượng Fe trong nước bằng phương pháp đo quang
1. Nguyên tắc
• Sắt trong dung dịch (dd) được khử thành dạng Fe bằng cách đun sôi
2+
trong môi trường axit và hydroxylamine, sau đó Fe tạo phức có màu với
2+
trang 4
-
1,1 phenanthroline ở pH=2,8 – 3,5. Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba
phân tử của phenanthroline tạo thành phức chất màu đỏ cam. Cường độ
màu tuân theo định luật Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH. Phản ứng sẽ
tạo tốc độ cực đại khi pH của môi trường trong khoảng từ 2,9-3,5 và sử
dụng một lượng thừa phenanthroline. Các phương trình phản ứng được
biểu diễn như sau:
Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ + 3H2O
4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe2+ + N2O + 4H+ + H2O
2. Cách tiến hành
Dung dịch chuẩn mẹ
• Đổ 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,404
Fe(NH4)2(SO4)26H2O. Sau khi dung dịch đồng nhất (1ml = 200 gFe =
200ppm).
Dung dịch mẫu
• Lấy 50ml dd lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước
cất tới vạch định mức (1ml = 10 gFe = 10ppm)
Thực hành xác định sắt tổng cộng
• Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích, lấy 50ml mẫu cho vào
erlen. Nếu thể tích mẫu có hàm lượng sắt cao hơn 200 g, sử dụng một
lượng mẫu ít hơn và pha thành 50ml. Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml
NH2OH.HCl. Thêm vài viên bi thủy tinh vào erlen đun sôi đến khi thể tích
còn khoảng 15-20ml (nếu bị cạn cho vào 2ml HCl và 5ml nước cất).
• Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định
mức 100ml, thêm 10ml dung dịch đệm NH3C2H3O2 và 4ml dd
phenanthroline. Cho nước cất tới vạch định mức và lắc đều, sau đó đợi
khoảng 10-15 phút cho cường độ màu đạt cực đại và ổn định. Đo độ hấp
thụ trên máy spectrophotometer ở bước sóng 510 nm.
Thiết lập đường chuẩn và xác định mẫu
• Sử dụng dd chuẩn có nồng độ 10ppm. Pha loạt dd chuẩn sắt như
sau:
Số thứ tự ống 0 1 2 3 4 M1 M2
V dd
chuẩn(ml)Fe10pp 0 1 2 3 4 0 0
m
V mẩu nước (ml) 0 0 0 0 0 3 3
trang 5
-
V HCl đậm đặc
0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
(ml)
V dd
1 1 1 1 1 1 1
NH2OH.HCl(ml)
V NaOH 30%(ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
V dd đệm
3 3 3 3 3 3 3
NH4CH3OO(ml)
V dd
1 1 1 1 1 1 1
phenanthroline(ml)
Nước cất (ml) 4 3 2 1 0 1 1
Nồng độ Fe (ppm) 0 1 2 3 4 Cx1 Cx2
3. Tiến hành đo quang
• Lấy một mẫu nước cất và thực hiện tất cả các bước như trên để
làm mẫu trắng chuẩn
• Nếu mẫu bị đục và có màu, thay vì lấy nước cất làm mẫu chuẩn
trắng, sử dụng chính mẫu làm mẫu chuẩn trắng và sử lí mẫu qua tất cả
các bước như trong quá trình thực hiện nhưng không cho phenanthroline.
4. Tính toán
• Sau khi có độ hấp thụ của một loạt chuẩn. Vẽ đường chuẩn A =
f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y =
ax + b. Từ trị số độ hấp thụ của dung dịch mẫu A m suy ra Cm từ phương
trình trên. Kết quả biểu diễn bằng đơn vị mg/l.
trang 6
nguon tai.lieu . vn