Xem mẫu

  1. ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu B¸o c¸o khoa häc Giai ®o¹n 2003 – 2004 ®Ò môc: nghiªn cøu hoµn thiÖn c«ng nghÖ vµ thiÕt bÞ ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu cã sö dông enzim ®Ò tµi: KC-04-07 Chñ nhiÖm ®Ò môc: TS. NguyÔn V¨n Chung §¬n vÞ: Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Hµ néi – 3/2004
  2. ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu B¸o c¸o khoa häc Giai ®o¹n 2003 – 2004 ®Ò môc: nghiªn cøu hoµn thiÖn c«ng nghÖ vµ thiÕt bÞ ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu cã sö dông enzim ®Ò tµi: KC-04-07 Chñ nhiÖm ®Ò môc: TS. NguyÔn V¨n Chung §¬n vÞ: Bé m«n C«ng nghÖ chÕ biÕn dÇu ViÖn C«ng nghiÖp Thùc phÈm Hµ néi – 3/2004
  3. Môc lôc Trang PhÇn Më ®Çu.......................................................................................................... 2 1. S¬ l−îc vÒ s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu................................................................. 2 2. Môc tiªu cña ®Ò tµi .............................................................................................. 3 PhÇn II. Tæng quan ............................................................................................... 4 2.1. Tãm t¾t kÕt qu¶ nghiªn cøu cña c¸c ®Ò tµi cÊp Bé 1998 vµ 2000..................... 4 2.2. Kü thuËt khai th¸c tinh dÇu hå tiªu .................................................................. 5 2.3. Kü thuËt trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu.................................................................... 7 2.4. Piperin tinh thÓ vµ gi¸ trÞ kinh tÕ ...................................................................... 15 2.5. Kü thuËt øng dông chÕ phÈm α-amylaza ......................................................... 17 PhÇn III. Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu...................................................................... 22 3.1. Nguyªn liÖu ...................................................................................................... 21 3.2. ThiÕt kÕ m« h×nh thiÕt bÞ .................................................................................. 21 3.3. X¸c ®Þnh hiÖu qu¶ cña enzim trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu........ 21 3.4. X¸c ®Þnh chÊt l−îng nhùa dÇu hå tiªu.............................................................. 22 3.5. X¸c ®Þnh hµm l−îng tinh bét............................................................................ 23 PhÇn III. KÕt qu¶ vµ th¶o luËn ............................................................................ 24 4.1. Nghiªn cøu øng dông chÕ phÈm enzim α-amylaza .......................................... 24 4.2.ThiÕt kÕ d©y chuyÒn thiÕt bÞ s¶n xuÊt thùc nghiÖm........................................... 31 4.3. KÕt qu¶ ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu trªn thiÕt bÞ thùc nghiÖm.................... 33 kÕt luËn.............................................................................................................. 34 phô lôc 1
  4. PhÇn I Më ®Çu 1. S¬ l−îc vÒ hå tiªu vµ s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu. Hå tiªu cã tªn khoa häc Pipenigrum L. thuéc hä TrÇu kh«ng. C©y hå tiªu ®−îc xÕp vµo lo¹i c©y l©u n¨m, trång b»ng h¹t, th©n leo trªn c¸c nh¸nh c©y kh¸c. S¶n l−îng hå tiªu cña n−íc ta n¨m 2002 ®¹t trªn 60.000tÊn, xuÊt khÈu ®¹t 40.000 tÊn chñ yÕu lµ tiªu nguyªn h¹t. Trªn thÞ tr−êng cã hai lo¹i s¶n phÈm, hå tiªu tr¾ng vµ hå tiªu ®en. Hå tiªu tr¾ng (cßn gäi lµ tiªu sä) ®−îc lµm tõ hå tiªu ®en b»ng c¸ch bãc vá ngoµi khi qu¶ h¸i xuèng cßn t−¬i. Cø 130 kg h¹t tiªu ®en lµm ®−îc 100 kg h¹t tiªu tr¾ng, v× vËy gi¸ h¹t tiªu tr¾ng cao h¬n, ®«i khi gÊp ®«i gi¸ h¹t tiªu ®en. H¹t tiªu ®en cã cÊu tróc c¬ häc gåm hai phÇn, líp vá ngoµi mµu ®en vµ nh¨n ®−îc t¹o bëi líp thÞt qu¶ khi ph¬i kh«, chøa phÇn lín l−îng tinh dÇu bay h¬i cña h¹t, t¹o mïi th¬m cña h¹t tiªu. PhÇn trong lµ nh©n (chÝnh lµ h¹t tiªu tr¾ng hay tiªu sä), chøa tíi 40% tinh bét, mét Ýt dÇu kh«ng bay h¬i vµ phÇn chÊt cay tõ 3-6% lµ piperin, t¹o vÞ cay ®Æc tr−ng cña h¹t tiªu. H¹t tiªu ®−îc sö dông chÕ biÕn thøc ¨n hµng ngµy vµ trong c«ng nghiÖp chÕ biÕn thùc phÈm. Tinh dÇu hå tiªu ®−îc sö dông lµm nguyªn liÖu s¶n xuÊt chÊt th¬m cho mü phÈm, thuèc l¸, phèi chÕ c¸c lo¹i gia vÞ thùc phÈm vµ nhiÒu môc ®Ých c«ng nghiÖp kh¸c. Nhùa dÇu hå tiªu lµ s¶n phÈm thu ®−îc b»ng ph−¬ng ph¸p trÝch ly h¹t tiªu xay, chøa l−îng tinh dÇu th¬m vµ chÊt cay ®Æc tr−ng. S¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu tõ l©u ®−îc nghiªn cøu s¶n xuÊt vµ l−u hµnh trªn thÞ tr−êng thÕ giíi víi chÊt l−îng s¶n phÈm kh¸c nhau, tuú thuéc nhµ s¶n xuÊt vµ yªu cÇu cña kh¸ch hµng. Nh×n chung, nhùa dÇu hå tiªu th−êng cã tiªu chuÈn nh− sau: Hµm l−îng tinh dÇu bay h¬i: 15 – 18 % Hµm l−îng piperin 35 – 45% Ngoµi ra cßn cã c¸c chÊt mang nh− propyleneglycol pha lo·ng, dextrin t¹o d¹ng bét ®Ó dÔ sö dông. C¸c s¶n phÈm d¹ng nµy ®−îc s¶n xuÊt nhiÒu ë Ên ®é, In®«nªxia 2
  5. ®−îc chµo b¸n víi gi¸ rÊt kh¸c nhau, nh−ng tiªu chuÈn c¬ b¶n vÉn lµ hµm l−îng tinh dÇu th¬m vµ hµm l−îng piperin. ë n−íc ta, s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu ®· ®−îc nghiªn cøu vµ x¸c ®Þnh ®−îc c¸c th«ng sè chÊt l−îng nhùa dÇu thu ®−îc tõ c¸c lo¹i hå tiªu kh¸c nhau nh− tiªu Qu¶ng TrÞ, Phó Quèc, Bu«n Ma Thuét, x¸c ®Þnh c¸c lo¹i hå tiªu n−íc ta cã thÓ sö dông s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu. 2. Môc tiªu cña ®Ò tµi. Nh×n chung c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu ®· kÕt luËn t−¬ng ®èi ®Çy ®ñ c¸c khÝa c¹nh c«ng nghÖ trong quy tr×nh s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu tõ nguyªn liÖu hå tiªu cña n−íc ta. Tuy nhiªn, vÊn ®Ò ®Æt ra lµ s¶n phÈm ch−a ®−îc s¶n xuÊt trªn quy m« thùc nghiÖm víi m« h×nh thiÕt bÞ ®ång bé ®Ó cã thÓ rót ra ®−îc nh÷ng th«ng sè mang tÝnh kinh tÕ kü thuËt. Nãi c¸ch kh¸c, cÇn thùc hiÖn mét m« h×nh thiÕt bÞ tr×nh diÔn víi c«ng nghÖ ®· t×m ra. Do ®ã, môc tiªu cña ®Ò tµi ®Æt ra lµ: − Nghiªn cøu kü thuËt øng dông enzim α-amylaza vµo qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu trong thiÕt bÞ thùc nghiÖm. X¸c ®Þnh hiÖu qu¶ cña enzim sö dông trªn thiÕt bÞ vµ so vµ so s¸nh víi kÕt qu¶ trªn dông cô thÝ nghiÖm. − ThiÕt kÕ m« h×nh thiÕt bÞ ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu thÝch hîp víi quy m« võa vµ nhá, møc ®é c¬ giíi trung b×nh. − ThiÕt kÕ chÕ t¹o m« h×nh thiÕt bÞ trÝch ly håi l−u s¶n xuÊt nhùa hå tiªu tõ b· ®· ch−ng cÊt tinh dÇu. − TÝnh to¸n c¸c th«ng sè kinh tÕ kü thuËt cho s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu thu ®−îc, chi phÝ nhiªn liÖu, nguyªn vËt liÖu, c«ng lao ®éng, x©y dùng gi¸ thµnh s¶n phÈm. − X©y dùng m« h×nh c«ng nghÖ thiÕt bÞ quy m« thùc nghiÖm vµ s¶n xuÊt tr×nh diÔn s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu. − B−íc ®Çu giíi thiÖu s¶n phÈm nhùa dÇu hå tiªu cho c¸c c¬ së s¶n xuÊt chÕ biÕn thùc phÈm vµ chµo hµng xuÊt khÈu. 3
  6. PhÇn 2. Tæng quan 2.1. Tãm t¾t mét sè kÕt qu¶ nghiªn cøu thuéc ®Ò tµi cÊp Bé n¨m 1998 vµ 2000. Trong néi dung nghiªn cøu ®Ò tµi cÊp Bé n¨m 1998 vµ 2000, nhãm ®Ò tµi thuéc Bé m«n H−¬ng liÖu vµ Gia vÞ ViÖn C«ng nghiÖp thùc phÈm ®· tiÕn hµnh nghiªn cøu th¨m dß vÒ chÊt l−îng hå tiªu mét sè tØnh phÝa Nam, thu ®−îc c¸c kÕt qu¶ nh− sau. 1) X¸c ®Þnh chÊt l−îng c¸c lo¹i nguyªn liÖu hå tiªu n−íc ta t¹i c¸c vïng trång kh¸c nhau ®ñ tiªu chuÈn kü thuËt kinh tÕ ®Ó s¶n xuÊt nhùa dÇu xuÊt khÈu, t−¬ng ®−¬ng víi c¸c s¶n phÈm cïng lo¹i trªn thÞ tr−êng thÕ giíi. − Hµm l−îng tinh dÇu: 2,6-3,2 %. − Hµm l−îng nhùa: 9,17 %. − Hµm l−îng Piperine trong nguyªn liÖu: 5-6 %. − Hµm l−îng Piperine trong nhùa: 52-56 %. − Hµm l−îng tinh bét trung b×nh: 42%. 2) C¸c th«ng sè kü thuËt cña qu¸ tr×nh c«ng nghÖ. − §é nghiÒn mÞn cña nguyªn liÖu ch−ng cÊt vµ trÝch ly lµ 0,35mm. − Tû lÖ ®én trÊu vµo bét tiªu xay lµ 16%, lµm t¨ng hiÖu suÊt tinh dÇu ch−ng cÊt tõ 7-9 %. − Tèc ®é ch−ng cÊt 14% thÓ tÝch thiÕt bÞ/ giê. − Thêi gian ch−ng cÊt ®¹t hiÖu suÊt tèi ®a 180 phót. − Tû lÖ dung m«i/nguyªn liÖu: 5/1, thêi gian trÝch ly 1 lÇn lµ 90 phót ë nhiÖt ®é 780C, thu håi 75% dung m«i. − HiÖu suÊt nhùa thu ®−îc 11,5% so víi nguyªn liÖu. − Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch chÊt l−îng nhùa trong s¶n xuÊt ®−îc chän lµ ®o quang phæ trªn m¸y UV, ®¹t ®é chÝnh x¸c kü thuËt, nhanh vµ Ýt tèn kÐm. 3) Chän thiÕt bÞ ch−ng cÊt lµ lo¹i ch−ng cÊt b»ng h¬i cã nåi h¬i riªng vµ giá chøa nguyªn liÖu. ThiÕt bÞ trÝch ly kiÓu håi l−u víi dung m«i cån c«ng nghiÖp. 4
  7. 4) §−a ra quy tr×nh c«ng nghÖ dù kiÕn s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu víi gi¶i ph¸p kü thuËt trén 16% trÊu vµo nguyªn liÖu tr−íc khi ch−ng cÊt. 5) X¸c ®Þnh vai trß cña enzim α-amylaza trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu. − HiÖu suÊt tinh dÇu ch−ng cÊt thu ®−îc t¨ng 8.1% khi sö dông 0,2% Termamyl trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt. − B· ch−ng cÊt sö dông Termamyl cho hiÖu suÊt nhùa t¨ng 2%. 2.2. Kü thuËt khai th¸c tinh dÇu hå tiªu Kü thuËt ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu. Tinh dÇu hå tiªu thuéc lo¹i tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc, dÔ dµng ®−îc cÊt ra b»ng ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt theo h¬i n−íc. Trªn thÕ giíi hiÖn nay ®Òu sö dông ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt theo h¬i n−íc. Ch−ng cÊt theo h¬i n−íc lµ qu¸ tr×nh chuyÓn khèi trong ®ã hai hay nhiÒu cÊu tö chÊt láng kh«ng hoµ tan lÉn nhau t¹o thµnh hçn hîp h¬i ®¼ng phÝ ë nhiÖt ®é thÊp h¬n nhiÖt ®é s«i cña cÊu tö cã nhiÖt ®é s«i thÊp nhÊt. Do nhiÖt ®é s«i cña hÇu hÕt c¸c cÊu tö trong c¸c lo¹i tinh dÇu ®Òu cao h¬n nhiÖt ®é s«i cña n−íc nªn nhiÖt ®é trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt ®Òu thÊp h¬n 1000C, do ®ã kh«ng lµm ph©n huû thµnh phÇn c¸c chÊt th¬m trong tinh dÇu. Ch−ng cÊt tinh dÇu theo h¬i n−íc ®−îc tiÕn hµnh trong c¸c thiÕt bÞ cã nguyªn lý ho¹t ®éng gièng nhau, c¸c chi tiÕt chÕ t¹o cã thÓ kh¸c nhau tuú theo lo¹i nguyªn liÖu. S¬ ®å thiÕt bÞ ch−ng cÊt tæng qu¸t cho c¸c lo¹i nguyªn liÖu nh− h×nh 2. 1 5 9 8 2 6 7 3 4 5
  8. H×nh 2.1. S¬ ®å nguyªn lý thiÕt bÞ ch−ng cÊt tinh dÇu. 1. Nåi ch−ng cÊt 2. Nguyªn liÖu tinh dÇu. 3. VØ ng¨n. 4. H¬i n−íc b·o hoµ. 5. Thïng ng−ng tô. 6. èng xo¾n ruét gµ. 7. ThiÕt bÞ ph©n ly. 8. Tinh dÇu ra. 9. N−íc ng−ng. Theo cÊu t¹o vµ tÝnh chÊt ho¹t ®éng cña qu¸ tr×nh ch−ng cÊt ng−êi ta ph©n chia thµnh c¸c kiÓu ch−ng cÊt tinh dÇu, mçi lo¹i ®Òu cã ®Æc tÝnh vµ c«ng dông phï hîp víi ®iÒu kiÖn c«ng nghÖ hoÆc tÝnh chÊt cña nguyªn liÖu tinh dÇu. Ch−ng cÊt trùc tiÕp víi n−íc (h×nh 2.2.a.): nguyªn liÖu ®−îc cho vµo nåi cÊt cïng víi l−îng n−íc th−êng gÊp tõ 9-10 lÇn l−îng nguyªn liÖu. NhiÖt ®−îc cÊp trùc tiÕp phÝa d−íi ®¸y nåi. Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng gÆp trong c¸c thiÕt bÞ ch−ng cÊt thñ c«ng, ¸p dông vµ chÕ t¹o thiÕt bÞ ®¬n gi¶n. trong phßng thÝ nghiÖm còng hay ¸p dông ®Ó kiÓm tra hµm l−îng tinh dÇu cña nguyªn liÖu. Ch−ng cÊt víi h¬i n−íc gi¸n tiÕp (h×nh 2.2.b.): nguyªn liÖu ®−îc ®Æt trªn mÆt l−íi phÝa trªn, kh«ng tiÕp xóc trùc tiÕp víi n−íc. NhiÖt ®−îc cÊp trùc tiÕp phÝa d−íi ®¸y nåi b»ng c¸c lo¹i nhiªn liÖu cñi, than. H¬i n−íc tõ nåi nÊu phÝa d−íi ®i lªn vµ hçn hîp víi tinh dÇu t¹o thÓ h¬i ®i ra thïng ng−ng. KiÓu ch−ng cÊt nµy tr¸nh cho nguyªn liÖu bÞ ng©m qu¸ l©u trong n−íc, cã thÓ dÉn ®Õn biÕn ®æi chÊt l−îng tinh dÇu. Ph−¬ng ph¸p nµy phï hîp víi c¸c x−ëng s¶n xuÊt thñ c«ng quy m« nhá. Ch−ng cÊt b»ng h¬i gi¸n tiÕp cã nåi h¬i riªng (h×nh 2.2.c.): ®©y lµ kiÓu ch−ng cÊt trong c¸c thiÕt bÞ c«ng nghiÖp, thùc chÊt còng lµ ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt víi h¬i gi¸n tiÕp. H¬i n−íc ®−îc dÉn tõ lß h¬i c¸ch xa khu vùc ch−ng cÊt nªn ®¶m b¶o an toµn vÒ phßng ch¸y. MÆt kh¸c, h¬i n−íc cung cÊp tõ lß h¬i cho ¸p suÊt vµ nhiÖt ®é æn ®Þnh, cã thÓ ®iÒu chØnh tèc ®é ch−ng cÊt rÊt nhanh chãng vµ chÝnh x¸c. 6
  9. H×nh 2.2.a. H×nh 2.2.b. H×nh 2.2.c Trong c«ng nghiÖp th−êng hay sö dông thiÕt bÞ ch−ng cÊt kiÓu giá chøa, trong ®ã c¸c giá chøa nguyªn liÖu ®−îc chÕ t¹o rêi vµ cã nhiÒu giá kÌm theo mét thiÕt bÞ. Khi mét mÎ nguyªn liÖu ®ang ®−îc ch−ng cÊt tinh dÇu th× mÎ kh¸c ®· s½n sµng, ®Ó thay nguyªn liÖu míi chØ cÇn nhÊc giá trong thiÕt bÞ ra vµ cho giá kh¸c vµo. H×nh 2.2.d. Giá chøa nguyªn liÖu H×nh 2.2.e. MÆt c¾t däc thµnh thiÕt bÞ cã giá chøa nguyªn liÖu PhÇn thiÕt bÞ trong c«ng nghÖ khai th¸c tinh dÇu cã tÝnh chÊt rÊt quan träng quyÕt ®Þnh ®Õn hiÖu suÊt thu håi tinh dÇu sau khi ch−ng cÊt ra lµ thiÕt bÞ ph©n ly. Sau khi ®−îc ch−ng cÊt ra, hçn hîp h¬i n−íc vµ tinh dÇu ng−ng tô, c¸c h¹t tinh dÇu t¸ch ra khái n−íc d−íi d¹ng c¸c h¹t nhá ph©n t¸n trong n−íc. Do cã sù kh¸c nhau vÒ tû träng nªn tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc sÏ næi lªn trªn. Tèc ®é l¾ng tuú thuéc sù chªnh lÖch tû träng, nhiÖt ®é n−íc ng−ng, cÊu t¹o thiÕt bÞ ph©n ly. §èi víi c¸c lo¹i tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc nh− tinh dÇu hå tiªu th× nhiÖt ®é n−íc ng−ng cµng thÊp, hiÖu suÊt ph©n ly cµng cao. ThiÕt bÞ ph©n ly cã cÊu t¹o ®Æc biÖt tuú theo tÝnh chÊt cña tõng lo¹i tinh dÇu, quyÕt ®Þnh ®Õn hiÖu suÊt tinh dÇu thu ®−îc sau khi ®· ®−îc 7
  10. ch−ng ra theo h¬i n−íc. Cã hai lo¹i tinh dÇu, nÆng h¬n vµ nhÑ h¬n n−íc, do ®ã cÊu t¹o cña thiÕt bÞ ph©n ly còng ®−îc chÕ t¹o phï hîp. Nguyªn lý cÊu t¹o cña hai lo¹i thiÕt bÞ nµy ®−îc m« t¶ nh− h×nh 2.3. 1 1 2 5 2 3 6 5 4 4 3 6 H×nh 2.3.1 H×nh 2.3.2 1. Hçn hîp n−íc – tinh dÇu. 2. èng dÉn. 3. N−íc ph©n ly ch¶y ra 4. Líp n−íc. 5. Líp tinh dÇu. 6. Tinh dÇu ch¶y ra. H×nh 2 3.1 lµ thiÕt bÞ ph©n ly cho c¸c lo¹i tinh dÇu nhÑ h¬n n−íc, cßn thiÕt bÞ nh− h×nh 2.3.2. dïng cho c¸c lo¹i tinh dÇu nÆng h¬n n−íc. Tinh dÇu hå tiªu thuéc lo¹i nhÑ h¬n n−íc nªn dïng thiÕt bÞ ph©n ly kiÓu 2.3.1. Trong tr−êng hîp mét sè lo¹i tinh dÇu cã tû träng gÇn víi n−íc nªn hiÖu suÊt ph©n ly kÐm, ng−êi ta ph¶i dïng c¸c biÖn ph¸p phô trî nh− bæ sung mét sè chÊt ®iÖn ly vµo n−íc nh− muèi ¨n, axit xitric ®Ó lµm t¨ng tû träng cña n−íc, gióp cho tinh dÇu ®−îc ph©n ly tèt h¬n. Tinh dÇu hå tiªu cã tû träng trung b×nh lµ 0,870 nªn ph©n ly tèt ë nhiÖt ®é tõ 25-350C, lµ ®iÒu kiÖn nhiÖt ®é trung b×nh cña thêi tiÕt n−íc ta. Nguyªn t¾c ho¸ lý cña c¸c qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu cã thÓ ®−îc gi¶i thÝch trªn c¬ së qu¸ tr×nh ch−ng cÊt hai cÊu tö kh«ng tan lÉn. Gi¶ sö ta cã hai chÊt láng A vµ B kh«ng tan lÉn, cÊu tö A lµ n−íc, ta cã hçn hîp h¬i cña hai cÊu tö trªn bÒ mÆt víi ¸p suÊt tæng lµ ¸p suÊt h¬i riªng phÇn cña tõng cÊu tö. 8
  11. P = pa + pb Trong tr−êng hîp ch−ng cÊt tinh dÇu theo h¬i n−íc, v× tinh dÇu lµ hçn hîp cña nhiÒu cÊu tö, do ®ã ¸p suÊt tæng cña hçn hîp h¬i ch−ng cÊt sÏ lµ tæng ¸p suÊt h¬i riªng phÇn cña tÊt c¶ c¸c c©ó tö. P = PA + PB + PC + PD + … Trong ®ã c¸c cÊu tö B, C, D, … lµ c¸c cÊu tö hîp thµnh cña tinh dÇu. Theo nguyªn t¾c nÕu nhiÖt ®é s«i cña cÊu tö X nµo ®ã trong thµnh phÇn tinh dÇu lµ thÊp nhÊt th× cÊu tö X sÏ ®−îc ch−ng cÊt ra tr−íc trong l−îng n−íc ng−ng ®Çu tiªn, tiÕp theo sÏ lµ c¸c cÊu tö kh¸c theo nguyªn t¾c nh− vËy cho ®Õn khi hÕt l−îng tinh dÇu trong nguyªn liÖu. Tuy nhiªn trong thùc tÕ do cÊu tróc tÕ bµo thùc vËt, tinh dÇu ph©n bè trong c¸c tói vµ n»m r¶i r¸c ë c¸c m« kh¸c nhau nªn c¸c cÊu tö ®−îc cÊt ra kh«ng ph¶i hoµn toµn theo trËt tù nhÊt ®Þnh. Cã thÓ thÊy nÕu tr−íc khi ch−ng cÊt, tinh dÇu ®−îc gi¶i phãng khái cÊu tróc m« cµng nhiÒu th× qu¸ tr×nh ch−ng cÊt cµng nhanh vµ ®¹t hiÖu suÊt cµng lín, v× thÕ nguyªn liÖu ch−ng cÊt ph¶i ®−îc nghiÒn, c¾t nhá tr−íc khi ch−ng cÊt, møc ®é nghiÒn mÞn tuú thuéc tÝnh chÊt cña tõng lo¹i nguyªn liÖu ®−îc x¸c ®Þnh trªn c¬ së thùc nghiÖm vµ tÝnh to¸n. HiÖu suÊt vµ tèc ®é ch−ng cÊt cßn phô thuéc liªn kÕt cña c¸c cÊu tö tinh dÇu víi c¸c thµnh phÇn kh¸c trong cÊu tróc thùc vËt cña nguyªn liÖu nh− c¸c chÊt gluxit, dÇu bÐo, protein. Nh÷ng chÊt nµy trong nhiÒu tr−êng hîp ng¨n c¶n sù x©m nhËp cña h¬i n−íc vµo khèi nguyªn liÖu vµ lµm chËm sù ho¸ h¬i cña tinh dÇu theo h¬i n−íc. Mét c«ng tr×nh nghiªn cøu vÒ c«ng nghÖ khai th¸c tinh dÇu hå tiªu ®¸ng chó ý nhÊt lµ c«ng tr×nh cña nhãm nghiªn cøu thuéc Phßng thÝ nghiÖm nghiªn cøu khu vùc cña Ên ®é, kÕt qu¶ cho biÕt nÕu xö lý h¹t tiªu b»ng nhiÖt ®é ë 100-1500C trong thêi gian 15-30 phót lµm thay ®æi kh«ng ®¸ng kÓ hµm l−îng tinh dÇu vµ thµnh phÇn chÊt th¬m nh−ng l¹i t¹o ra mïi th¬m hÊp dÉn h¬n khi ®¸nh gi¸ c¶m quan. ë ViÖt nam, tõ l©u nh©n d©n ta ®· cã thãi quen truyÒn thèng sö dông h¹t tiªu rang chÝn sau ®ã míi xay ®Ó sö dông vµo c¸c mãn ¨n. h¹t tiªu rang cho mïi th¬m dÞu, trÇm mïi h¬n h¹t tiªu sèng. Qu¸ tr×nh xö lý nhiÖt lµm gi¶i phãng liªn kÕt ho¸ lý gi÷a 9
  12. c¸c tecpen vµ c¸c hîp chÊt glucozit, do ®ã mét sè cÊu tö míi xuÊt hiÖn trong mÉu tinh dÇu ch−ng cÊt ®−îc so víi mÉu kh«ng xö lý nhiÖt [22]. MÆt kh¸c h¹t tiªu ®−îc xö lý nhiÖt cã hµm Èm thÊp h¬n nhiÒu so víi h¹t tiªu sèng nªn khi xay kÝch th−íc cña h¹t ®Òu vµ tèn Ýt n¨ng l−îng xay h¬n. Ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu trong dông cô thÝ nghiÖm víi l−îng mÉu nhá tõ vµi chôc ®Õn vµi tr¨m gam lµ c«ng viÖc t−¬ng ®èi dÔ dµng. ChØ cÇn xay nhá h¹t tiªu kh« vµ tiÕn hµnh ch−ng cÊt víi l−îng n−íc ch−ng gÊp 10 lÇn khèi l−îng nguyªn liÖu trong thêi gian 6- 12 giê cã thÓ thu ®−îc l−îng tinh dÇu tuyÖt ®èi trong mÉu. Tuy nhiªn, viÖc thùc hiÖn ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu trong thiÕt bÞ c«ng nghiÖp cã quy m« vµi chôc ®Õn vµi tr¨m kilogam nguyªn liÖu mét ®ît lµ kh¸ phøc t¹p vµ khã ®¹t hiÖu suÊt cao. Trong bét hå tiªu xay khi ch−ng cÊt, l−îng tinh bét chiÕm tíi 40% khèi l−îng bÞ hå ho¸ khi tiÕp xóc víi h¬i n−íc ë nhiÖt ®é 1000C t¹o thµnh khèi hå c¶n trë rÊt nhiÒu sù ho¸ h¬i cña tinh dÇu. Khi ¸p dông ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt theo h¬i n−íc ®èi víi tinh dÇu hå tiªu cÇn ph¶i ¸p dông kü thuËt lo¹i trõ ¶nh h−ëng cña hiÖn t−îng hå ho¸ bëi tinh bét trong h¹t tiªu. §©y chÝnh lµ vÊn ®Ò ®Æt ra cÇn gi¶i quyÕt trong néi dung ®Ò tµi nµy. Trong c¸c tµi liÖu ch−a thÊy nªu cô thÓ c¸c gi¶i ph¸p kü thuËt ®Ó gi¶i quyÕt vÊn ®Ò hå ho¸ tinh bét trong nguyªn liÖu bét tiªu xay. C¸c kü thuËt chi tiÕt trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt ®èi víi mçi lo¹i nguyªn liÖu lµ nh÷ng bÝ quyÕt riªng, nh−ng trong tr−êng hîp ®èi víi hå tiªu vÒ nguyªn t¾c cã thÓ kh¾c phôc hiÖn t−îng hå ho¸ trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt b»ng hai c¸ch: - CÊu t¹o thiÕt bÞ ®−îc biÕn ®æi, chñ yÕu lµ phÇn chøa nguyªn liÖu sao cho sù tiÕp xóc cña h¬i n−íc ®èi víi c¸c líp nguyªn liÖu ®¹t møc tèi ®a. - Dïng c¸c biÖn ph¸p c«ng nghÖ ho¸ häc, c¬ häc nh»m lo¹i bá hoÆc gi¶m thiÓu ¶nh h−ëng cña hiÖn t−îng hå ho¸ trong bét hå tiªu ®em ch−ng cÊt. Trong ®Ò tµi nµy, biÖn ph¸p thay ®æi c«ng nghÖ lµ môc tiªu nghiªn cøu mµ h−íng gi¶i quyÕt lµ øng dông chÕ phÈm sinh häc Termamyl (α- amylaza) ®Ó thuû ph©n tinh bét lo¹i trõ hiÖn t−îng hå ho¸, sö dông chÊt ®én lµm t¨ng ®é xèp lµm t¨ng 10
  13. c−êng kh¶ n¨ng tiÕp xóc cña h¬i n−íc víi c¸c líp nguyªn liÖu trong thiÕt bÞ ch−ng cÊt. 2.3. Kü thuËt trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu. TrÝch ly lµ mét qu¸ tr×nh c«ng nghÖ ®−îc sö dông réng r·i trong c«ng nghiÖp, ®Æc biÖt lµ trong c«ng nghÖ chiÕt xuÊt c¸c hîp chÊt thiªn nhiªn. Lý thuyÕt vÒ qu¸ tr×nh trÝch ly ®−îc nghiªn cøu vµ ph¸t triÓn tõ rÊt sím khi ngµnh c«ng nghiÖp ho¸ chÊt ph¸t triÓn. Nguyªn lý chung cña mäi qu¸ tr×nh trÝch ly lµ dùa vµo tÝnh hoµ tan chän läc cña mét chÊt trong mét chÊt láng kh¸c ®−îc gäi lµ dung m«i. Mét hÖ trÝch ly cã thÓ lµ: - TrÝch ly láng - r¾n: chÊt cÇn hoµ tan lµ chÊt r¾n, cßn dung m«i lµ chÊt láng. C¸c chÊt r¾n cÇn trÝch ly cã ®é hoµ tan tèt h¬n trong dung m«i so víi c¸c chÊt r¾n kh¸c trong mét hçn hîp chÊt r¾n hoÆc trong cÊu tróc thùc vËt. Qu¸ tr×nh trÝch ly láng – r¾n th−êng gÆp trong c«ng nghÖ trÝch ly c¸c hîp chÊt thiªn nhiªn nh− dÇu bÐo, tinh dÇu, c¸c chÊt mµu vµ c¸c ho¹t chÊt kh¸c. - TrÝch ly láng – láng : lµ qu¸ tr×nh hoµ tan chän läc mét chÊt trong mét hçn hîp chÊt láng vµo dung m«i x¸c ®Þnh. Khi muèn thu håi c¸c cÊu tö tinh dÇu tan trong n−íc, ng−êi ta sö dông ªte dÇu ho¶ (ete petrol) ®Ó chiÕt. C¸c chÊt tan trong n−íc chuyÓn tõ n−íc sang ªte do ¸i lùc hoµ tan cña tinh dÇu víi ªte lín h¬n víi n−íc. ªte vµ n−íc kh«ng tan lÉn ph©n ly thµnh hai líp. Líp n−íc nÆng h¬n ë phÝa d−íi dÔ dµng ®−îc th¸o ra. Lo¹i trÝch ly nµy ®−îc ¸p dông khi muèn thu håi mét phÇn tinh dÇu bÞ tan theo n−íc ng−ng. TrÝch ly nhùa dÇu hå tiªu còng dùa trªn nguyªn t¾c chung cña c«ng nghÖ trÝch ly truyÒn thèng nh− mäi c«ng nghÖ trÝch ly c¸c hîp chÊt thiªn nhiªn kh¸c. Song víi mçi lo¹i nguyªn liÖu cã tÝnh chÊt riªng vÒ cÊu tróc thùc vËt, b¶n chÊt ho¸ häc ho¹t chÊt cÇn lÊy ra vµ c¸c chÊt kh¸c ®i kÌm theo trong qu¸ tr×nh trÝch ly. Chän ra mét lo¹i h×nh trÝch ly phï hîp ®èi víi lo¹i nguyªn liÖu lµ mét bµi to¸n nh»m gi¶i quyÕt vÊn ®Ò t×m th«ng sè kü thuËt cña mçi c«ng ®o¹n sao cho hiÖu qu¶ trÝch ly cao nhÊt víi c¸c chi phÝ thêi gian, nhiªn liÖu Ýt nhÊt vµ thiÕt bÞ phï hîp dÔ chÕ t¹o vµ vËn 11
  14. hµnh trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt. Mçi lo¹i h×nh c«ng nghÖ trÝch ly cßn phô thuéc vµo quy m« s¶n xuÊt, nÕu quy m« cµng lín cµng ®ßi hái c«ng nghÖ vµ thiÕt bÞ hiÖn ®¹i. C¸c n−íc s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu nh÷ng n¨m tr−íc ®©y th−êng dïng dung m«i Dicloetan hoÆc hçn hîp víi cån etylic cho hiÖu suÊt vµ n¨ng suÊt cao nh−ng thiÕt bÞ ®ßi hái nh÷ng yªu cÇu kü thuËt cao h¬n nh»m lo¹i bá d− l−îng Dicloetan trong s¶n phÈm cuèi cïng. HiÖn nay víi quan ®iÓm vÒ an toµn thùc phÈm vµ m«i tr−êng, dicloetan kh«ng cßn ®−îc dïng lµm dung m«i mµ chØ dïng cån ªtylic. Sau thêi gian ch−ng cÊt kÐo dµi tõ 120 phót ®Õn 180 phót kÕt thóc, b· h¹t tiªu ®−îc sÊy kh« vµ xay l¹i ®Ó tr¸nh vãn côc, ®em trÝch ly b»ng dung m«i. B¶ng 2.3. cho thÊy hiÖu qu¶ trÝch ly so s¸nh gi÷a mét sè lo¹i dung m«i mµ c¸c t¸c gi¶ ®· thö nghiÖm ®èi víi bét hå tiªu xay. B¶ng 2.3. HiÖu qu¶ trÝch ly cña mét sè lo¹i dung m«i. T/T Lo¹i dung m«i tû lÖ HiÖu suÊt Piperin dg. m«i - ng. LiÖu Oleoresin (%) % 1 Etylic 96 1,28 : 1 14,6 53,4 2 Dicloetan 1,25: 1 11,9 55,4 3 Al : DE ( 1: 1) 1,25 : 1 13,2 54,8 (Al: DE =alcohol-Dicloetan). B¶ng trªn cho thÊy hiÖu qu¶ cña c¸c lo¹i dung m«i kh¸c nhau. R−îu ªtylic cho hiÖu suÊt cao h¬n do kÐo theo c¸c hîp chÊt polysacarit, nhùa, nh−ng còng lµm cho tû lÖ hµm l−îng piperin gi¶m xuèng. Dicloetan hoµ tan chän läc piperin rÊt tèt, nh−ng nã lµ lo¹i dung m«i rÊt ®éc v× thµnh phÇn chøa clo. C¸c nghiªn cøu vÒ qu¸ tr×nh c«ng nghÖ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu tr−íc ®©y th−êng lÊy hiÖu qu¶ kinh tÕ lµm chØ tiªu chñ yÕu, c¸c dung m«i ®−îc dïng nhiÒu th−êng chøa c¸c hîp chÊt h÷u c¬ cã h¹i cho søc khoÎ vµ m«i tr−êng. HiÖn nay c¸c n−íc chØ cßn dïng r−îu ªtylÝc V× vËy c¸c ®iÒu kiÖn c«ng nghÖ víi c¸c th«ng sè kü thuËt ®−îc thay ®æi theo. C¸c ph−¬ng ph¸p trÝch ly truyÒn thèng ®−îc sö dông bao gåm: 12
  15. - TrÝch ly tÜnh (ng©m nguyªn liÖu trong dung m«i cho ®Õn khi ®¹t nång ®é chÊt hoµ tan b·o hoµ). - TrÝch ly cã khuÊy. Dung m«i vµ nguyªn liÖu kh«ng thay ®æi trong cïng mét thiÕt bÞ trong suèt thêi gian trÝch ly. HiÖu qu¶ trÝch ly ®−îc t¨ng c−êng nhê c¸nh khuÊy. - TrÝch ly håi l−u. Dung m«i ®−îc håi l−u hoÆc ch¶y xu«i chiÒu hay ng−îc chiÒu nguyªn liÖu theo nhiÒu cÊp nh»m ®¹t n¨ng suÊt cao. Nguyªn liÖu trong tr−êng hîp nµy lµ pha tÜnh, dung m«i ®−îc lÇn l−ît ch¶y qua c¸c líp nguyªn liÖu sao cho ®Õn khi ra ®−îc b·o hoµ chÊt tan. ChiÒu dung m«i ChiÒu nguyªn liÖu kÕt thóc trÝch ly H×nh 2.4. TrÝch ly nhiÒu bËc -TrÝch ly ë ®iÒu kiÖn ¸p suÊt cao. Ph−¬ng ph¸p nµy th−êng ¸p dông trong ®iÒu kiÖn ®ßi hái nhiÖt ®é ®Æc biÖt, cã thÓ rÊt cao hoÆc nhiÖt ®é thÊp nh− tr−êng hîp dïng dung m«i CO2 láng. §©y lµ mét trong nh÷ng c«ng nghÖ hiÖn ®¹i nhÊt cho s¶n phÈm hoµn h¶o, c¸c chÊt lÊy ra mang hoµn toµn ®Æc tÝnh thiªn nhiªn. Tuy nhiªn gi¸ thµnh l¹i qu¸ cao so víi gi¸ trÞ cÇn thiÕt cña s¶n phÈm. C¸c tµi liÖu gÇn ®©y nhÊt cho biÕt ph−¬ng ph¸p phæ biÕn nhÊt ®ang ®−îc sö dông ®Ó trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu vÉn lµ trÝch ly dung m«i nãng trong c¸c thiÕt bÞ trÝch ly liªn tôc nhiÒu bËc sö dông dung m«i cån ªtylic. §©y lµ ph−¬ng ph¸p rÎ tiÒn vµ dÔ thùc hiÖn c¬ giíi ho¸, cã thÓ thùc hiÖn ë nhiÒu quy m« nhá võa vµ lín, gi¸ thµnh s¶n phÈm phï hîp. MÆc dï vËy quy tr×nh thùc hiªn cô thÓ vÉn mang tÝnh chÊt bÝ quyÕt c«ng nghÖ cña tõng n−íc, cã tÝnh chÊt quyÕt ®Þnh ®Õn gi¸ c¶ s¶n phÈm t¹o ra. 13
  16. Do ®ã viÖc nghiªn cøu cô thÓ c¸c gi¶i ph¸p kü thuËt cña c«ng nghÖ phï hîp vµ mang ®Æc tÝnh riªng vÉn lµ nhu cÇu cÇn thiÕt khi x©y dùng mét c«ng nghÖ ®èi víi viÖc s¶n xuÊt s¶n phÈm nh− nhùa dÇu hå tiªu ë n−íc ta. CÊu t¹o thiÕt bÞ trÝch ly b»ng CO2 láng 1. Van ¸p suÊt cao 2. §ång hå ¸p lùc 3. èng lµm l¹nh 4. Cöa sæ b»ng saphia 5. B×nh trÝch ly thuû tinh cã èng xiph«ng 6. Nåi thuû tinh cã kiÒng 7. Nåi c¸ch thuû H×nh 2.5. ThiÕt bÞ trÝch ly b»ng CO2 láng [14] Víi nh÷ng tiÒn ®Ò trªn vµ kÕt hîp víi thùc tiÔn s¶n xuÊt ë n−íc ta, cÇn nghiªn cøu ¸p dông c«ng nghÖ s¶n xuÊt oleoresin h¹t tiªu theo h−íng hiÖu qu¶ kinh tÕ kü thuËt. V× vËy ®Ò tµi ®· chän h−íng nghiªn cøu qui tr×nh c«ng nghÖ s¶n xuÊt dÇu nhùa h¹t tiªu b»ng ph−¬ng ph¸p ch−ng cÊt tinh dÇu theo h¬i n−íc kÕt hîp trÝch ly b»ng r−îu ªtylic. Trong c«ng nghÖ chó träng n©ng cao hiÖu qu¶ qu¸ tr×nh b»ng mét sè gi¶i ph¸p kü thuËt, øng dông chÕ phÈm sinh häc vµo c«ng nghÖ, ®Æc biÖt trong qu¸ tr×nh chiÕt t¸ch tinh thÓ piperin. ChÕ phÈm sinh häc ®−îc sö dông trong nghiªn cøu lµ enzim α-amylaza, cã tªn th−¬ng phÈm lµ Termamyl, ®−îc sö dông nhiÒu trong c«ng nghiÖp r−îu, bia ®Ó thuû ph©n tinh bét trong qu¸ tr×nh ®−êng ho¸. ViÖc ¸p dông chÕ phÈm sinh häc ®Ó n©ng cao hiÖu qu¶ qu¸ tr×nh c«ng nghÖ lµ mét b−íc c¶i tiÕn quan träng, võa n©ng cao hiÖu suÊt võa cã t¸c dông lµm s¹ch phÕ liÖu 14
  17. ngay tõ trong quy tr×nh c«ng nghÖ. Cô thÓ lµ b· ch−ng cÊt tinh dÇu hå tiªu vµ sau ®ã trÝch ly nhùa ®· ®−îc lµm s¹ch bëi enzim, lo¹i bá phÇn lín thµnh phÇn tinh bét cã thÓ lªn men g©y thèi r÷a b· th¶i trong khi chê xö lý ®Ó tiªu huû. 2.4. Piperin tinh thÓ vµ gi¸ trÞ kinh tÕ. Piperin lµ hîp chÊt alcaloit tån t¹i ë d¹ng tinh thÓ h×nh kim ë nhiÖt ®é th−êng, cã vÞ cay nãng, kh«ng mµu, cã tÝnh kiÒm nhÑ. C«ng thøc ph©n tö lµ C17H19O3N. C«ng thøc cÊu t¹o cña piperin [21] O O C N O Piperin cã t¸c dông d−îc lý vµ sinh häc [10], víi liÒu l−îng nhá lµm t¨ng tiÕt dÞch vÞ d¹ dµy vµ kh¶ n¨ng tiªu hãa, lµm thay ®æi nhÞp tim vµ t¸c ®éng lªn hÖ tuÇn hoµn, ®ãng vai trß chÊt chèng oxi ho¸ trong oleoresin sö dông trong thùc phÈm [35], lµ nguyªn liÖu tæng hîp chÊt th¬m sö dông trong c«ng nghiÖp mü phÈm. Hçn hîp nhùa dÇu hå tiªu cã t¸c dông xua ®uæi c«n trïng, nhÊt lµ gi¸n, kiÕn vµ mét sè lo¹i s©u bä kh¸c. Ng−êi ta sö dông nhùa dÇu hå tiªu trong thµnh phÇn mét hçn hîp thuèc chèng rÇy cho c©y d©u t©y ®−îc trång nhiÒu ë c¸c n−íc Ph−¬ng T©y. Tõ piperin ®em thuû ph©n d−íi xóc t¸c kiÒm, sau ®ã oxi ho¸ b»ng hîp chÊt giµu oxi nh− Permanganat Kali (KMnO4 ) cho piperonal (tªn th−¬ng m¹i: Heliotropin) lµ nguyªn liÖu dïng cho s¶n xuÊt n−íc hoa. C17H19O3N + H2O C12H10O4 + C5H11N Piperin axit piperic Piperidin C5H11N + KMnO4 Piperonal. (Heliotropin). 15
  18. Gi¸ piperin trªn thÞ tr−êng thÕ giíi hiÖn nay kho¶ng tõ 400-450USD/Kg, tuú thuéc gi¸ nguyªn liÖu lµ h¹t tiªu. NÕu tÝnh so víi l−îng nguyªn liÖu t−¬ng ®−¬ng ®Ó lµm ra l−îng piperin, gi¸ Piperin th−êng cao h¬n gi¸ h¹t tiªu tõ 1,3 - 1,5 lÇn. (So s¸nh gi¸ ho¸ chÊt chuÈn cña h·ng Merck lµ 600.000 VN§/10g, t−¬ng ®−¬ng 4.286 USD/Kg). Piperin lµ hîp chÊt cã ho¹t tÝnh sinh häc, ®−îc sö dông trong nhiÒu lÜnh vùc nh− thùc phÈm, d−îc, mü phÈm, chÊt kh¸ng sinh thùc vËt, hiÖn nay ®ang ®−îc nghiªn cøu sö dông trong qu©n ®éi lµm vò khÝ ho¸ häc nh− thµnh phÇn trong khãi cay kh«ng cã ho¸ chÊt ®éc. ViÖc chiÕt t¸ch piperin ra khái nhùa lµ mét kü thuËt ®ßi hái ®é tØ mØ vµ chÝnh x¸c ®Ó ®¹t hiÖu suÊt vµ ®é tinh khiÕt cao. Piperin chiÕt ra tõ h¹t tiªu ®en cã mµu xanh bëi kÐo theo c¸c chÊt mµu tõ vá, tõ h¹t tiªu sä cho piperin mµu vµng nh¹t nh−ng gi¸ thµnh cao h¬n. Nghiªn cøu kü thuËt chiÕt t¸ch piperin tinh thÓ lµ cÇn thiÕt bëi c«ng nghÖ s¶n xuÊt nhùa dÇu hå tiªu lu«n ®i víi viÖc chiÕt t¸ch ho¹t chÊt nh»m ®¸p øng nhu cÇu thÞ tr−êng vµ më réng tÝnh ®a d¹ng cña s¶n phÈm. Cã nhiÒu kü thuËt t¸ch piperin tõ nhùa hå tiªu, trong ®ã cã ph−¬ng ph¸p hiÖn ®¹i nh− s¾c ký cét [32]. Ph−¬ng ph¸p nµy dùa trªn nguyªn t¾c hÊp phô chän läc khi cho dung dÞch nhùa dÇu hå tiªu trong cån tuyÖt ®èi ®i qua líp ®Öm (tµi liÖu kh«ng nªu b¶n chÊt cña líp ®Öm vµ dung m«i), c¸c hîp chÊt nh− nhùa, s¸p, dÇu bÐo bÞ gi÷ l¹i, dung dÞch ch¶y ra cßn l¹i piperin vµ c¸c chÊt dÉn xuÊt. Sau ®ã ®−îc ®em kÕt tinh cho tinh thÓ piperin cã ®é tinh khiÕt rÊt cao (> 99%). Tuy nhiªn ph−¬ng ph¸p phæ biÕn vµ hiÖu qu¶ kinh tÕ nhÊt lµ ph−¬ng ph¸p kÕt tinh tù nhiªn bëi piperin trong hçn hîp nhùa tù kÕt tinh vµ l¾ng xuèng trong bao b× b¶o qu¶n. VÊn ®Ò cÇn gi¶i quyÕt lµ kü thuËt kÕt tinh vµ gi¶i ph¸p c«ng nghÖ nh»m t¸ch tinh thÓ ra khái khèi nhùa víi hiÖu suÊt vµ ®é tinh khiÕt cao. NÕu c« ®Æc hoµn toµn dÞch trÝch ly sÏ thu ®−îc khèi nhùa ®Æc sÖt, cã ®é kÕt dÝnh cao, khã lÊy ®−îc tinh thÓ piperin ra. NÕu c« ®Æc ®Õn møc b·o hoµ nhùa th× hiÖu suÊt kÕt tinh sÏ thÊp. V× vËy cÇn kÕt 16
  19. tinh tinh thÓ piperin ë thêi ®iÓm sao cho l−îng dung m«i ®ñ ®Ó hoµ tan nhùa vµ t¹o ®iÒu kiÖn ho¸ lý ®Ó thu ®−îc hiÖu suÊt piperin tèi ®a. C¸c ®iÒu kiÖn nµy lµ c¸c yÕu tè lµm gi¶m nång ®é b·o hoµ cña piperin trong dung dÞch ®ang hoµ tan l−îng nhùa ®i kÌm khi trÝch ly tõ l−îng nguyªn liÖu ban ®Çu. 2.5. Kü thuËt øng dông chÕ phÈm enzim trong ch−ng cÊt vµ trÝch ly nhùa dÇu hå tiªu Enzim a-amylaza ®−îc sö dông réng r·i trong c«ng nghiÖp thùc phÈm, c«ng nghiÖp dÖt ®Ó rò hå cña v¶i, trong s¶n xuÊt c¸c lo¹i ®å uèng, ®Æc biÖt lµ s¶n xuÊt bia. Trªn c¬ së ph©n tÝch thµnh phÇn h¹t tiªu cho thÊy hµm l−îng tinh bét trong h¹t chiÕm tíi 40%. Trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt tinh dÇu b»ng h¬i n−íc, l−îng tinh bét trong h¹t bÞ hå hãa, c¶n trë qu¸ tr×nh t¹o hçn hîp h¬i ®¼ng nhiÖt víi n−íc khi ch−ng cÊt, do ®ã lµm gi¶m hiÖu suÊt ch−ng cÊt tinh dÇu. §Ó kh¾c phôc hiÖn t−îng nµy, enzim a-amylaza ®−îc sö dông d−íi d¹ng chÕ phÈm c«ng nghiÖp Termamyl ®· t¹o ra hiÖu øng tèt cho giai ®o¹n ch−ng cÊt tinh dÇu, trong ®ã, hiÖu suÊt thu håi c¸c hîp chÊt chøa trong oxy t¨ng râ rÖt [ ]. Sù kh¸c biÖt vÒ hµm l−îng vµ sè cÊu tö ®−îc t¹o ra bëi enzim cã thÓ gi¶i thÝch b»ng sù ph©n huû tinh bét, lµm mÊt kh¶ n¨ng t¹o dung dÞch nhít, t¹o ®iÒu kiÖn gi¶i phãng tinh dÇu ë d¹ng tù do tèt h¬n trong tr−êng hîp kh«ng sö dông enzim. MÆt kh¸c, khèi nguyªn liÖu trong qu¸ tr×nh ch−ng cÊt kh«ng bÞ vãn côc lµm t¨ng kh¶ n¨ng tho¸t tinh dÇu h¬n do t¨ng kh¶ n¨ng tiÕp xóc gi÷a tinh dÇu vµ h¬i n−íc, t¨ng kh¶ n¨ng x©m nhËp ®ång ®Òu cña h¬i n−íc vµo khèi nguyªn liÖu. Qua kÕt qu¶ ph©n tÝch cã thÓ thÊy chÊt l−îng tinh dÇu kh«ng bÞ ¶nh h−ëng bëi enzim, ng−îc l¹i sè cÊu tö thu ®−îc t¨ng tõ 38 lªn 49, hµm l−îng c¸c hîp chÊt oxy trong tinh dÇu t¨ng. KÕt qu¶ trong b¶ng d−íi ®©y ®−îc thùc hiÖn b»ng ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch s¾c ký khèi phæ víi c¸c mÉu tinh dÇu thu ®−îc theo ph−¬ng ph¸p kh«ng sö dông enzim vµ mÉu cã sö dông enzim. (Xem thªm phô lôc 17
  20. kÕt qu¶ ph©n tÝch s¾c ký khèi phæ GC-MS ®−îc thùc hiÖn t¹i Trung t©m Kü thuËt 3- Thµnh phè HCM). Kü thuËt øng dông chÕ phÈm α-amylaza c«ng nghiÖp. α-amylaza lµ chÕ phÈm sinh häc ®· ®−îc sö dông rÊt phæ biÕn trong nhiÒu ngµnh c«ng nghiÖp ®Ó thuû ph©n tinh bét. Enzim α-amylaza xóc t¸c thuû ph©n liªn kÕt α- 1,4 cña glucozit ë bÊt kú vÞ trÝ nµo trong ph©n tö tinh bét. HOCH2 HOCH2 O H enzim α-amylaza O H H 4 1 4 1 OH H O OH H Mèi liªn kÕt 1-4 glucozit Víi c¬ chÊt amyloza s¶n phÈm thuû ph©n cña α-amlaza lµ maltoza (kho¶ng 87%) glucoza (13%), víi c¬ chÊt amilopectin α-amylaza thuû ph©n mèi liªn kÕt 1-4, kh«ng thuû ph©n mèi liªn kÕt 1-6. S¶n phÈm thuû ph©n lµ dextrin ph©n tö l−îng thÊp kh«ng cho ph¶n øng mµu víi ièt, ngoµi ra cßn cã maltoza, glucoza, izomaltoza. C¸c h·ng c«ng nghiÖp sinh häc cho ra ®êi nhiÒu lo¹i s¶n phÈm enzim nµy víi tÝnh n¨ng t¸c dông t−¬ng tù víi c¸c tªn th−¬ng m¹i kh¸c nhau. Lo¹i enzim ®ang ®−îc dïng phæ biÕn trong c«ng nghiÖp r−îu bia, dÖt vµ c«ng nghÖ tinh bét ë n−íc ta hiÖn nay lµ Termamyl cña h·ng Novo-Nordisk. Cã hai lo¹i Termamyl -120 vµ 60, dïng cho thùc phÈm vµ c¸c môc ®Ých c«ng nghiÖp. Trong c«ng nghiÖp thùc phÈm hiÖn nay th−êng dïng lo¹i Termamyl -120, cã ho¹t lùc 120KNU. Theo ®Þnh nghÜa cña Novo-Nordisk, ®¬n vÞ ho¹t lùc cña α-amylaza ®−îc tÝnh b»ng Kilonovo, 1 Kilonovo lµ l−îng enzim cã thÓ thñy ph©n 5,26g tinh bét trong 1 giê trong ®iÒu kiÖn tiªu chuÈn sau. C¬ chÊt Tinh bét hoµ tan. Hµm l−îng canxi cña dung dÞch 0,0043M. 18
nguon tai.lieu . vn