Xem mẫu
T¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (4), Tr. 397 - 401, 2006
Nghiªn cøu vËt liÖu quang häc lai v« c¬-h÷u c¬ (ORMOSIL) chÕ t¹o tõ metyltrimetoxysilan b»ng phæ t¸n x¹ Raman øng dông
§Õn Tßa so¹n 23-3-2005
TrÇn Hång Nhung1, L©m Ngäc ThiÒm2, Lª Kim Long2
1Trung t©m §iÖn tö häc L*îng tö, ViÖn VËt lý v1 in t, Vin KH&CN ViÖt Nam 2Khoa Hãa häc, §¹i häc Khoa häc Tù nhiªn, §HQGHN
Summary
Organically Modified Silicate (ORMOSIL) hybrid optical materials have been prepared from sol-gel derived using methyltrimethoxysilane (MTMS) as precursor. The synthesis process was investigated step by step using Micro-Raman spectroscopy. Raman spectra indicate that the main cause influence on optical quality of materials is the OCH3 group residuals on materials. The results of the use of Raman spectroscopy on studying the durability of the chemical bonds around Si atom were presented.
I - §Æt vÊn ®Ò
Ngy nay c¸c vËt liÖu sol-gel quang häc, c¸c vËt liÖu nano lai v« c¬-h÷u c¬ cã ph¹m vi øng dông réng lín v cã mét )u viÖt ®¸ng kÓ. Trong sè c¸c hîp chÊt lai th× lo¹i vËt liÖu lai dùa trªn c¬ së siloxan (ORMOSIL-Organically modified silicate) ®ang ®)îc nhiÒu nh khoa häc trong v ngoi n)íc quan t©m v× tÝnh )u viÖt cña lo¹i vËt liÖu ny [1 - 3].
VËt liÖu lai dùa trªn c¬ së siloxan l c¸c nhãm alkoxysilic cã c¸c nhãm thÕ h÷u c¬ -R’nSi(OR)4-n, trong ®ã R’ l c¸c nhãm chøc h÷u c¬ v R l c¸c nhãm alkyl. VËt liÖu nhËn ®)îc sÏ l m¹ng polyme v« c¬ oxit silic víi c¸c nhãm h÷u c¬ kÞ n)íc n»m ë cuèi chuçi polyme trªn bÒ mÆt lç xèp. Nh) vËy, chÊt l)îng cña vËt liÖu phô thuéc rÊt nhiÒu vo c¸c thnh phÇn tham gia qu¸ tr×nh sol-gel: chÊt tiÒn ®Þnh, dung m«i, l)îng n)íc, chÊt xóc t¸c, nhiÖt ®é [1].
§Ó hiÓu biÕt mét c¸ch ®Çy ®ñ vai trß cña c¸c thnh phÇn hãa häc tham gia vo qu¸ tr×nh ®iÒu chÕ trong sù h×nh thnh cÊu tróc m¹ng lai v« c¬
h÷u c¬ cña s¶n phÈm nhËn ®)îc, còng nh) kh¼ng ®Þnh tÝnh )u viÖt cña ph)¬ng ph¸p quang phæ trong viÖc nghiªn cøu v kiÓm tra chÊt l)îng c¸c vËt liÖu c chÕ t¹o, trong bi b¸o ny, chóng t«i tr×nh by c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu diÔn biÕn h×nh thnh v mÊt ®i c¸c liªn kÕt hãa häc trong qu¸ tr×nh chÕ t¹o vËt liÖu ORMOSIL b»ng ph)¬ng ph¸p sol-gel tõ chÊt ban ®Çu l metyltrimetoxysilan b»ng ph)¬ng ph¸p quang phæ Raman.
II - thùc nghiÖm
1. ChÕ t¹o mÉu
C¸c mÉu ORMOSIL ®)îc chÕ t¹o b»ng ph)¬ng ph¸p sol-gel tõ vËt liÖu ban ®Çu l metyltrimetoxysilan (MTMS) cã c«ng thøc l CH3Si(O-CH3)3, dung m«i etanol, axit HCl, amin v n)íc tr)ng cÊt khö ion. C¸c mÉu chÕ t¹o ®Òu b¾t ®Çu tõ MTMS trong etanol v n)íc víi c¸c tû lÖ kh¸c nhau, sau ®ã hçn hîp ny ®)îc axit hãa b»ng HCl ®Ó t¨ng qu¸ tr×nh thuû ph©n. Dung dÞch nhËn ®)îc d)íi d¹ng sol. TiÕp
397
tôc khuÊy tõ v ®Ó æn ®Þnh trong kho¶ng vi giê. Dung m«i ®)îc lo¹i bít b»ng c¸ch hót ch©n kh«ng cho tíi khi thÓ tÝch cña sol cßn l¹i b»ng mét nöa so víi sol ban ®Çu. Sol ®)îc pha thªm mét l)îng amin theo c¸c tØ lÖ yªu cÇu, rãt vo lä ®Ëy kÝn v ñ ë nhiÖt ®é < 100oC. MÉu ®)îc ®Ó ë nhiÖt ®é cè ®Þnh cho tíi khi thnh gel v kh« hon ton.
2. C¸c phÐp ®o phæ
1410, 2907 v 2970 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng co dtn v dao ®éng biÕn d¹ng cña nhãm CH3 liªn kÕt trùc tiÕp víi Si, v¹ch 770 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng xo¾n cña liªn kÕt Si-C [1, 4].
Sau khi Pr ®)îc pha trong dung m«i CH3OH ë d¹ng sol (h×nh 1(2)), trªn phæ Raman xuÊt hiÖn thªm v¹ch 1025 cm-1 ®Æc tr)ng cho liªn kÕt C-O ¹i diÖn cho sù cã mÆt cña dung m«i metanol trong dung dÞch [4].
Phæ t¸n x¹ Raman ®)îc ®o trªn m¸y micro-Raman Labram 1B (Dilor-Jobin-Yvon-Spex-Céng ho Ph¸p) trong vïng tõ 100 cm-1 ®Õn 4000 cm-1 víi b)íc sãng kÝch thÝch l 632,8 nm cña laser He-Ne.
CH3Si(OCH3)3 25000
20000 Silica Dimer
15000 -Si(OH)x
1-M TM O S Precursor
2-M TM O S Pre + C H 3O H )
3-M TM O S + C H 3O H + H 2O = P 4- P + H C l
4
3
Ph UV truyn qua c o trªn thit b JASCO UV-VIS 530 trong khong t 200 -1000 nm nhit phßng trªn c¸c mu kh« c iu ch vi c¸c tc thy ph©n v ngng t kh¸c nhau.
10000
5000
0
400 600 800
C-O cña dung m «i
2 C H 3-O
CH 3-Si
1
1000 1200 1400 1600
Sè sãng, cm-1
III - KÕt qu¶ v) th¶o luËn
Hai ph¶n øng c¬ b¶n x¶y ra trong qu¸ tr×nh sol-gel l: thuû ph©n v ng)ng tô c¸c hîp chÊt c¬ kim ®Ó t¹o thnh m¹ng oxit kim lo¹i ba chiÒu. Nh) ®t nãi ë phÇn trªn, hîp chÊt c¬ kim trªn c¬ së siloxan th)êng cã cÊu tróc l R’nSi(OR)4-n, m tr)êng hîp ny l metyltrime-toxysilan, tøc l R’=CH3 v R=CH3.
§Ó tiÖn theo dâi qu¸ tr×nh chÕ t¹o, c¸c mÉu nghiªn cøu ®)îc chia lm hai giai ®o¹n: qu¸ tr×nh thuû ph©n v qu¸ tr×nh ng)ng tô.
1. Phæ t¸n x¹ Raman trong theo dâi qu¸ tr×nh chÕ t¹o mÉu
Qu¸ tr×nh thuû ph©n
a. Phæ Raman cña chÊt ban ®Çu MTMS (Pr) (h×nh 1) bao gåm ba nhãm v¹ch chÝnh: nhãm thø nhÊt ®)îc quy cho c¸c dao ®éng cña ph©n tö MTMS gåm c¸c v¹ch cã ®Ønh 616, 713, v 824 cm-1. Trong nhãm ny, v¹ch 616 cm-1 cã c)êng ®é m¹nh nhÊt, cã thÓ nãi ®ã l v¹ch ®Æc tr)ng cho ph©n tö Pr: CH3Si(O-CH3)3. Nhãm thø hai l c¸c v¹ch ®Æc tr)ng cho c¸c dao ®éng ca liªn kt Si-O-CH3, t¹i 1095, 1450, 2838 v 2940 cm-1 (H.1(1) v H3(1)). Nhãm thø ba gåm c¸c v¹ch cña c¸c dao ®éng cña liªn kÕt k nc Si-CH3
398
H×nh 1: Phæ Raman cña
(1) Precursor MTMS; (2) MTMS sau khi cho dung m«i metanol; (3) MTMS sau khi cho dung m«i v n)íc; (4) MTMS sau khi cho dung m«i, n)íc v axit HCl
b. Sol khi pha thªm n)íc (h×nh 1(3)), ph¶n øng thñy ph©n x¶y ra nªn c)êng ®é c¸c v¹ch ®Æc tr)ng cho ph©n tö Pr gi¶m h¼n, ®ång thêi trªn phæ xuÊt hiÖn thªm c¸c v¹ch 648, 668 v 564 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng cña ph©n tö Pr sau khi mét hoÆc hai nhãm OCH3 lªn kÕt víi Si ®)îc thay thÕ bëi c¸c nhãm OH [CH3-Si(OH)x(OCH3)3-x] trong ®ã x cã gi¸ trÞ l 1, 2 v 3 [1]. Ngoi ra, trong vïng tÇn sè cao, xuÊt hiÖn thªm mét v¹ch phæ réng ®Æc tr)ng cho dao ®éng co dtn cña liªn kÕt OH l 3350 cm-1 [4]. C¸c kÕt qu¶ ny cho thÊy râ rng l ph¶n øng thuû ph©n chØ b¾t ®Çu x¶y ra khi cã n)íc tham gia.
c. Phæ t¸n x¹ Raman cña sol cã n)íc v cho thªm xóc t¸c HCl víi pH = 2,2 (h×nh 1(4), 2(1)) ®t cã sù thay ®æi râ rÖt: c¸c pic ®Æc tr)ng cho c¸c dao ®éng cña ph©n tö MTMS gÇn nh) mÊt h¼n. XuÊt hiÖn c¸c pic ë sè sãng 480 cm-1 ®Æc tr)ng cho c¸c dao ®éng cña silica dime [(OCH3)2-x(OH)xCH3-Si-O-Si-CH3-
(OCH3)2-x(OH)x ], x cã gi¸ trÞ: 0, 1, 2 [1]. Tõ ®ã ta thÊy râ ®)îc vai trß cña axit HCl l lm t¨ng
tèc ®é cña ph¶n øng thuû ph©n. Qu¸ tr×nh ng*ng tô
d. Phæ Raman cña sol sau khi cã t¸c dông cña amin ®)îc tr×nh by trong h×nh 2. Tõ h×nh 2 nhËn thÊy, sau khi cho thªm amin (h×nh 2(2)), ®é pH t¨ng lªn (pH 8) kÐo theo tèc ®é ng)ng tô t¨ng dÉn tíi viÖc t¨ng sù h×nh thnh c¸c h¹t polyme oxit silic Si-O-Si nhá t diÖn, do ®ã c)êng ®é v¹ch 480 cm-1 ngy cng m¹nh h¬n. §Æc biÖt cã sù xuÊt hiÖn cña ®¸m phæ réng n»m trong kho¶ng tõ 700 - 900 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng cña m¹ng oxit silic (h×nh 2(2)) [1].
Si-O-Si
1- M TM S+C H 3 O H + H 2O = P + H C l 2-P + H C l + A m in
3-P + H C l + A m in (10 ng4y) C-Si xo¾n 5- M Éu kh«
35000 C -O cña Si-C H dung m «i
4 30000
Si-O C H 25000 3
Silica Oligomer 2
thªm v¹ch m¹nh ë kho¶ng 465 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng biÕn d¹ng cña liªn kÕt O-Si-O trong m¹ng SiO2 [6, 7].
f. Phæ t¸n x¹ Raman cña mÉu kh« (h×nh 2(4) v 3(4)) gåm hai nhãm chÝnh: nhãm thø nhÊt l c¸c v¹ch øng víi dao ®éng cña liªn kÕt SiO2 gåm: v¹ch 465 cm-1 (Si-O-Si), v¹ch 856 cm-1 (Si-O) v d¶i phæ réng tõ 700 - 800 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng cña m¹ng polyme oxit silic [6, 7]. Nhãm thø hai l c¸c v¹ch ®Æc tr)ng cho
dao ®éng cña liªn kÕt Si-CH3 gåm: 794 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng xo¾n cña liªn kÕt Si-C v c¸c v¹ch 1265, 1410, 1469, 2907 v 2970 cm-1 ®Æc tr)ng cho c¸c dao ®éng co dtn v dao ®éng biÕn d¹ng cña CH3 liªn kÕt trùc tiÕp víi Si. C¸c v¹ch ny th)êng hÑp v nhän. §iÒu ny chøng tá mÉu r¾n ®)îc chÕ t¹o l vËt liÖu lai v« c¬-h÷u c¬ cã cÊu tróc m¹ng ba chiÒu (polyme oxit silic 3D) víi c¸c lç xèp cã nhãm h÷u c¬ CH3 n»m trªn bÒ mÆt.
20000 Silica Dimer 1
15000
400 600 800 1000 1200 1400 1600
Sè sãng, cm-1 H×nh 2: Phæ t¸n x¹ Raman cña
(1)MTMS v n)íc cã HC l; (2) cã thªm amin; (3)cã thªm amin sau 10 ngy-gel r¾n; (4)mÉu kh«
60000
Si-OCH3 40000
Si-CH3
1-MTMS Precursor
2-MTMS + CH3OH + H2O = P 2-P + Amin
3-MÉu kh«
4
Ngoi ra, ë giai ®o¹n ny c¸c v¹ch ®Æc tr)ng cho dao ®éng cña CH3 liªn kÕt víi O yÕu h¼n chøng tá liªn kÕt ny cßn Ýt trong dung dÞch, ng)îc l¹i c¸c v¹ch 1410, 2907 v 2970 cm-1 cña liªn kÕt CH liªn kÕt víi Si næi lªn râ rng, ®Æc biÖt l v¹ch 2907 cm-1. Nh÷ng sù thay ®æi phæ trªn chøng tá vai trß xóc t¸c cña amin trong qu¸ tr×nh ng)ng tô: tèc ®é ng)ng tô t¨ng, c¸c h¹t polyme oxit silic lín dÇn, kÕt hîp víi nhau thnh c¸c ®¸m råi t¹o thnh mng.
e. §èi víi mÉu gel r¾n (h×nh 2(3)), phæ cã nh÷ng biÕn ®æi râ rÖt: c)êng ®é v¹ch 1025 cm-1 ®Æc tr)ng cho dung m«i metanol gi¶m h¼n, chøng tá dung m«i cßn l¹i trong mÉu kh«ng ®¸ng kÓ. C)êng ®é d¶i phæ 700 - 800 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng m¹ng Si-O-Si m¹nh h¬n, trong ®ã ®Æc biÖt næi lªn v¹ch m¶nh v nhän 770 cm-1 cña liªn kÕt Si-C chøng tá m¹ng polyme v« c¬ SiO2 ®t ®ñ lín v ®Æc víi c¸c lç xèp n»m trong khung polyme cã c¸c nhãm h÷u
c¬ CH3 n»m trªn bÒ mÆt. ë ®©y cßn xuÊt hiÖn
3 20000
2 1
0
2500 3000 3500
Sè sãng, cm-1
H×nh 3: Phæ t¸n x¹ Raman tÇn sè cao cña (1) Precursor MTMS; (2) MTMS cho thªm dung m«i v n)íc; (3) sau khi ®t thuû ph©n v thªm amin; (4) mÉu kh«
Nh) vËy, viÖc dïng phæ t¸n x¹ Raman theo dâi diÔn biÕn cña c¸c ph¶n øng trong qu¸ tr×nh lm mÉu cho ta c¸c th«ng tin sau: DiÔn biÕn cña c¸c ph¶n øng hãa häc x¶y ra trong qu¸ tr×nh lm mÉu nh) thuû ph©n, ng)ng tô, kÕt tô; Sù biÕn ®æi cña c¸c liªn kÕt hãa trong mÉu qua c¸c giai ®o¹n theo thêi gian; Vai trß, t¸c dông cña c¸c t¸c nh©n nh) n)íc, axit, amin trong viÖc h×nh thnh c¸c ph¶n øng hãa häc cÇn thiÕt cña qu¸ tr×nh lm mÉu.
399
2. Phæ t¸n x¹ Raman v4 chÊt l:îng mÉu
C¸c mu kh« )îc c¾t, mi, ®¸nh bãng quang hc v quan s¸t di kÝnh hin vi (víi ®é khuÕch ®¹i ´ 50 - 100 lÇn cña thiÕt bÞ micro-Raman) cho thÊy c¸c mÉu cã chÊt l)îng quang häc tèt, trong (th)êng ®)îc chÕ to b»ng quy tr×nh cã tèc é thñy ph©n v ng)ng t chm) (cã ®é truyÒn qua 90% ë b)íc sãng 400 - 1000 nm) cã bÒ mÆt mÞn, Ýt hoÆc rÊt Ýt c¸c ®iÓm khuyÕt tËt. C¸c mu c (th)êng ®)îc chÕ to b»ng quy tr×nh cã tc thy ph©n v ngng t nhanh cã ®é truyÒn qua thÊp, bÒ mÆt th« víi nhiÒu ®iÓm khuyÕt tËt [5].
H×nh 4 cho thÊy phæ micro-Raman cña c¸c mÉu ®ã cã ®Æc ®iÓm nh) sau: c¸c mÉu trong cã phæ micro-Raman hon ton gièng nhau t¹i c¸c vÞ trÝ kh¸c nhau, kÓ c¶ ë c¸c ®iÓm khuyÕt tËt nhá. Phæ bao gåm c¸c v¹ch ®Æc tr)ng cho c¸c dao ®éng cña m¹ng SiO2 v liªn kÕt Si-CH3 n»m trªn bÒ mÆt cña lç xèp nh) ®t tr×nh by trong h×nh 2(4). Kh«ng cã sù kh¸c biÖt trong phæ micro-Raman cña nÒn c¸c mÉu ®ôc v mÉu trong. Nh)ng tån t¹i sù kh¸c biÖt trong phæ micro-Raman ®o t¹i c¸c ®iÓm khuyÕt tËt cña c¸c mÉu ®ôc víi phæ cña mÉu nÒn. §ã l sù xuÊt hiÖn cña mét v¹ch rÊt hÑp v nhän t¹i vÞ trÝ 396 -398 cm-1 ®)îc quy l dao ®éng biÕn d¹ng cña liªn kÕt SiOCH3 [7]. C¸c mÉu cng ®ôc, cng nhiÒu khuyÕt tËt tô ®¸m th× tØ lÖ c)êng ®é gi÷a v¹ch 396 cm-1 v v¹ch 465 cm-1 (dao ®éng m¹ng
SiO2) cng cao (h×nh 4). Nh) vËy, cã thÓ nãi l c¸c liªn kÕt SiOCH3 n»m trªn bÒ mÆt c¸c ®iÓm khuyÕt tËt cña mÉu, mÉu cng ®ôc, cng nhiÒu khuyÕt tËt th× l)îng liªn kÕt OCH tån t¹i cng nhiÒu [5]. TØ lÖ c)êng ®é cña hai v¹ch 396 cm-1 (SiOCH3) v 465 cm-1 (SiO2) cã thÓ coi nh) ®Æc tr)ng cho ®é khuyÕt tËt cña mÉu. TØ lÖ ®ã cng lín th× mÉu cng nhiÒu khuyÕt tËt. Nãi c¸ch kh¸c l chÝnh c¸c nhãm SiOCH3 l nguyªn nh©n lm c mu.
1-O R82, nÒn
2- O R82, h¹t v4ng
3- O R45, h¹t v4ng
4- M Éu ®ôc ho4n to4n 1
1.2x105 Si-O-Si
Si-O CH 3 2
8.0x104
3
4.0x104
4
0.0
300 330 360 390 420 450 480 510 540
Sè sãng, cm-1
H×nh 4: Phæ t¸n x¹ Raman cña c¸c mÉu víi c¸c cht lng quang hc kh¸c nhau (lm víi tèc ®é thuû ph©n v ng)ng tô kh¸c nhau)
3. Phæ Raman v4 ®é bÒn c¸c liªn kÕt hãa häc
H×nh 5 tr×nh by c¸c phæ Raman cña thuû tinh quang häc v cña mÉu ORMOSIL ch)a nung v sau khi nung ë 400oC v 700oC trong m«i tr)êng N2. H×nh 5a cho thÊy phæ Raman
10000
8000
6000
Si-O-Si
4000
2000
0
Si-CH3 Si-O-Si Xo¾n
1-OR128
2-OR128-4000C
3-Th¹ch anh 3
Si-CH3
2
1
1.2x104
8.0x103
2
4.0x103
1
0.0
1-OR128- 7000C 2-OR128
Si-CH3
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 2800 2850 2900 2950 3000 3050 3100 1
Sè sãng, cm-1 Sè sãng, cm-1
H×nh 5:
(a) Phæ t¸n x¹ Raman cña: (1) mu Ormosil ch)a nung; (b) Phæ t¸n x¹ Raman cña:
(2) cña mu Ormosil sau khi nung ë 400oC; (3) cña thy (1) mu ormosil (OR128) sau khi nung ë 700oC; tinh quang hc (2) tr)íc khi nung
400
cña thuû tinh quang häc (SiO2 lm b»ng ph)¬ng ph¸p nãng ch¶y) gåm c¸c v¹ch 406, 465, 605 cm-1 v 812 cm-1 hon ton gièng víi phæ Raman cña thuû tinh sol-gel ®)îc thiªu kÕt ë trªn 800oC [6]. Phæ Raman cña nÒn xerogel sau khi nung ë 400oC xuÊt hiÖn v¹ch 600 cm-1 chøng tá sau khi ®)îc nung ë 400oC, nÒn xerogel cã cÊu tróc gÇn gèng nh) thuû tinh quang häc ngo¹i trõ ®é hÑp cña v¹ch 465 cm-1 chøng tá trong mÉu vÉn cßn cÊu tróc m¹ng (h×nh 5(a)). Phæ Raman cña mÉu xerogel sau khi nung ë nhiÖt ®é 700oC (h×nh 5(b)) vÉn cßn c¸c v¹ch 2916 v 2976 cm-1 ®Æc tr)ng cho dao ®éng cña nhãm CH3 liªn kÕt trùc tiÕp víi Si. §iÒu ny cho ta thÊy liªn kÕt Si-CH3 rÊt bÒn víi nhiÖt ®é.
Iv - KÕt luËn
mét c«ng cô m¹nh trong nghiªn cøu hãa lý nãi chung còng nh) trong nghiªn cøu vËt liÖu nãi riªng.
T¸c gi¶ ch©n th1nh c¸m ¬n PGS. TS. V Th BÝch và TS. NguyÔn Xu©n NghÜa ®W gióp ®ì ®o t¸n x¹ phæ Raman. C«ng tr×nh ®*îc t1i trî cña Ch*¬ng tr×nh KT.04, Bé Khoa häc v1 C«ng nghÖ.
T)i liÖu tham kh¶o
1. C. J. Brinker, G. W. Scherrer. Sol-Sel Science. San Diego, Academic Press (1990).
2. P. Judenstein, C. Sanchez. J. Mater. Chem., 6, 511 - 525 (1996).
Ph)¬ng ph¸p quang phæ micro-Raman ®t ®)îc sö dông trong nghiªn cøu chÕ t¹o v x¸c ®Þnh cÊu tróc vËt lý hãa häc cña c¸c mÉu ORMOSIL c ch to t metyltrime-toxysilan. C¸c kÕt qu¶ ®t kh¼ng ®Þnh vai trß cña c¸c t¸c nh©n nh) n)íc, axit trong giai ®o¹n thuû ph©n v amin trong qu¸ tr×nh ng)ng tô. §ång thêi, kÕt qu¶ còng cho thÊy qu¸ tr×nh h×nh thnh v ph¸t triÓn cña c¸c cÇu siloxan Si-O-Si t¹o thnh khung polyme SiO2 xèp cã c¸c nhãm CH3 n»m trªn bÒ mÆt c¸c lç xèp trong qu¸ tr×nh iÒu chÕ mÉu. C¸c kÕt qu¶ thu ®)îc tõ viÖc sö dông phæ Raman trong viÖc ®¸nh gi¸ chÊt l)îng v ®é bÒn c¸c liªn kÕt hãa häc cña mÉu mét lÇn n÷a kh¼ng ®Þnh ph)¬ng ph¸p phæ t¸n x¹ Raman nh)
3. B. Lebeau, C. Sanchez. Current Opinion in Solid-State & Materials Science, Vol. 4, No. 1, 11 - 13 (1999).
4. Bernhard Schrader, Weinheim, New York Basel Cambridge Tokyo (1990).
5. Nghiªm ThÞ H Liªn. LuËn v¨n Th¹c sÜ, §¹i häc Quèc gia H Néi (2001).
6. Brinker C. Jeffrey, George W. Scherer, Academic Press, San Diego-New York-Boston-London-Sydney-Tokyo, 174 - 180 (1990).
7. C. J. Brinker, R. K. Brow, D. R. Tallant, R. J. Kirkpatric. Journal of Non-Crystalline Solids, 120, 26 - 33 (1990).
401
...
- tailieumienphi.vn
nguon tai.lieu . vn