Xem mẫu
- 1
B GIÁO D C VÀ ĐÀO T O
Đ I H C ĐÀ N NG
***
DƯ TH ÁNH LIÊN
NGHIÊN C U CHI T TÁCH H P CH T TANIN
T V CÂY THÔNG CARIBE VÀ NG D NG
LÀM CH T CH NG ĂN MÒN KIM LO I
Chuyên ngành: HÓA H U CƠ
Mã s : 60 44 27
TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H C
Đà N ng, 2010
- 2
Công trình ñư c hoàn thành t i
Đ I H C ĐÀ N NG
***
Ngư i hư ng d n khoa h c : PGS.TS. Lê T H i
Ph n bi n 1 : PGS.TS. Đào Hùng Cư ng
Ph n bi n 2 : TS. Nguy n Th Bích Tuy t
Lu n văn ñư c b o v t i H i ñ ng ch m lu n văn t t nghi p
th c sĩ Hóa H u Cơ h p t i Đ i h c Đà N ng ngày 26 tháng 10
năm 2010
* Có th tìm hi u lu n văn t i:
- Trung tâm Thông tin - H c li u, Đ i h c Đà N ng
- Thư vi n Trư ng Đ i h c Sư Ph m, Đ i h c Đà N ng.
- 3
M Đ U
1. LÝ DO CH N Đ TÀI
Ch ng ăn mòn kim lo i là m t lĩnh v c thu hút s quan tâm c a
h u h t m i qu c gia trên th gi i. Có nhi u phương pháp ñ ch ng ăn
mòn kim lo i, trong ñó vi c s d ng các ch t c ch như cromat,
photphat, nitrit, …cũng ñã mang l i hi u qu ñáng k . Tuy nhiên, các
ch t c ch này thư ng gây ô nhi m môi trư ng. Vì v y, công ngh
ch ng ăn mòn m i hư ng ñ n vi c s d ng các ch t c ch s ch, thân
thi n v i môi trư ng ñang ñư c các nhà khoa h c chú tr ng.
Trên th gi i, ngư i ta bi t ñ n tanin là m t h p ch t polyphenol
có nhi u ng d ng ñ c bi t: làm dư c ph m, dùng trong công ngh
thu c da, làm b n màu, làm ch t c ch ăn mòn kim lo i … Các nhà
nghiên c u ñã ch ng minh r ng các gi i pháp tanin chi t xu t t th c
v t có th ñư c s d ng như ch ng các ch t ăn mòn. Vì th , chúng tôi
ch n ñ tài “Nghiên c u chi t tách h p ch t tanin t v cây thông
Caribe và ng d ng làm ch t c ch ăn mòn kim lo i” v i nhi m v : -
Đánh giá kh năng tách tanin t v cây thông Caribe.
- ng d ng tanin làm ch t c ch ăn mòn kim lo i.
2. Đ I TƯ NG VÀ PH M VI NGHIÊN C U
Đ i tư ng: Cây thông Caribe- Đà N ng.
Ph m vi nghiên c u: Nghiên c u quy trình chi t tách tanin,
kh o sát các y u t nh hư ng ñ n quá trình chi t tách và kh o sát kh
năng c ch ăn mòn kim lo i trong môi trư ng NaCl 3,5%; HCl.
3. M C ĐÍCH VÀ N I DUNG NGHIÊN C U
- Xây d ng qui trình chi t tách và nghiên c u các y u t nh
hư ng ñ n quá trình chi t tách tanin c a v cây thông Caribe
- Nghiên c u ng d ng tanin c a v cây thông Caribe làm ch t
c ch ăn mòn kim lo i và làm l p lót cho màng sơn
4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U
- 4
4.1. Phương pháp nghiên c u lý thuy t
4.2. Phương pháp nghiên c u th c nghi m
- Phương pháp phân tích ñ nh tính tanin
- Phương pháp xác ñ nh ñ m, hàm lư ng ch t h u cơ
- Phương pháp chi t
- Phương pháp Lowenthal ñ nh lư ng tanin
- Phương pháp ph IR
- Phương pháp ph HPLC/MS
- Phương pháp xác ñ nh dòng ăn mòn
- Phương pháp ch p SEM
- Phương pháp x lí s li u.
5. Ý NGHĨA KHOA H C VÀ TH C TI N C A Đ TÀI
5.1. Ý nghĩa khoa h c
- Xác ñ nh các ñi u ki n t i ưu c a quá trình tách chi t tanin t
v cây thông Caribe.
- Kh o sát ng d ng ch ng ăn mòn kim lo i c a tanin.
5.2. Ý nghĩa th c ti n
- Tìm hi u các ng d ng quan tr ng c a tanin.
- Nâng cao giá tr s d ng c a cây thông Caribe trong ñ i s ng.
6. C U TRÚC LU N VĂN
M ñ u
Chương 1: T ng quan lý thuy t
Chương 2: N i dung và phương pháp nghiên c u
Chương 3: K t qu và th o lu n
K t lu n và ki n ngh
Tài li u tham kh o
- 5
CHƯƠNG 1: T NG QUAN LÝ THUY T
1.1. T NG QUAN V TANIN [[5], 8], [9], [10], [15], [16], [18],
[19], [20], [21],
1.1.1. Khái ni m
Tanin ñư c ñ nh nghĩa là nh ng h p ch t polyphenol có trong
th c v t, có v chát. Phân t lư ng tanin ph n l n n m trong kho ng
500 - 5.000 ñvc
Khi ñun ch y Tanin trong môi trư ng ki m thư ng thu ñư c
nh ng ch t sau:
OH
OH
OH OH
HO OH
OH OH
OH
OH OH
HO OH
COOH COOH
Pyrocatechin Axitpyrocatechic Pyrogallol Acid gallic
Phloroglucin Tanin có trong v , trong g , trong lá và trong qu c a
nh ng cây như s i, sú, v t, ñư c…Đ c bi t m t s tanin l i ñư c t o
thành do b nh lý khi m t vài lo i sâu chích vào cây ñ ñ tr ng t o nên
“Ngũ b i t ”. M t s lo i ngũ b i t ch a ñ n 50% - 70% tanin.
1.1.2. Phân lo i
Hóa h c c a tanin r t ph c t p và không ñ ng nh t. Tanin có th
chia làm 2 lo i chính: tanin th y phân ñư c hay còn g i tanin
pyrogallic và tanin ngưng t hay còn g i là tanin pyrocatechic. 1.1.2.1.
Tanin pyrogallic: Là nh ng este c a gluxit, thư ng là glucozơ v i m t
hay nhi u axit trihiñroxibenzencacboxylic.
1.1.2.2. Tanin pyrocatechic: Tanin nhóm này ñư c t o thành do s
ngưng t t các ñơn v flavan-3-ol ho c flavan 3,4-diol.
1.1.3. Tính ch t và ñ nh tính tanin
Tanin có v chát, tan ñư c trong nư c, ki m loãng, c n, glyxerol
và axeton.
- 6
Ph n ng Stiasny (ñ phân bi t 2 lo i Tanin
Tanin b oxi hóa hoàn toàn dư i tác d ng c a KMnO4 ho c h n
h p cromic trong môi trư ng axit.
1.1.4. Công d ng c a Tanin
- Kh năng ch ng oxi hóa
- Kh năng liên k t v i protein
- Kh năng t o phưc v i kim lo i.
1.1.5. Tình hình nghiên c u và s d ng tanin hi n nay
Trên th gi i: tanin ñư c ng d ng r ng rãi trong nhi u lĩnh v c.
Vi t Nam: ti m năng khai thác tanin r t l n nhưng vi c nghiên c u
và hi u qu s d ng v n chưa cao
1.1.6. Nh ng th c v t ch a nhi u tanin
Các loài: sú, v t, chè, ñư c, keo lá tràm, s n, thông, trúc ñào,
khoai lang, ñ u trôm, ñào l n h t …
1.2. T NG QUAN V TH C V T [29], [30], [31], [32], [33]
1.2.1. Sơ lư c h
1.2.2. Sơ lư c chi, phân h Thông
1.2.2.1. Chi, phân h Thông
1.2.2.2. M t s loài Thông Vi t Nam
1.2.3. Gi i thi u cây thông Caribe
1.2.3.1. Đ c ñi m th c v t c a cây thông Caribe
1.2.3.2. Đ c ñi m sinh thái c a cây thông Caribe
1.2.3.3. Ngu n g c và phân b
1.2.3.4. Giá tr c a cây thông Caribe
1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHI T TÁCH H P CH T H U CƠ
[1], [5], [6], [19], [21], [25]
1.3.1. Phương pháp chưng c t
1.3.2. Phương pháp chi t
- 7
1.3.3. Phương pháp k t tinh
1.3.4. Phương pháp s c ký
1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH H P CH T H U CƠ
CƠ [1], [2], [5], [6], [11], [13], [14], [17], [22], [25]
1.4.1. Phương pháp phân tích ph h ng ngo i (IR )
1.4.1.1. Cơ s v t lý
1.4.1.2. Phương pháp chu n b m u ghi ph h ng ngo i
1.4.1.3. ng d ng c a ph h ng ngo i trong hóa h c
a, Xác ñ nh c u trúc phân t
b, Phân tích ñ nh tính
1.4.2. Phương pháp s c ký
1.4.2.1. Gi i thi u v phương pháp s c ký
1.4.2.2. Nguyên t c c a s tách trong s c ký
1.4.2.3. Các ñ i lư ng ñ c trưng c a quá trình s c ký
S phân b
Th i gian lưu (tRi
Th tích lưu gi (VRi
Đĩa s c ký:
1.4.2.4. Phương pháp s c ký l ng cao áp (HPLC)
1.5. NGHIÊN C U B M T M U VÀ PHƯƠNG PHÁP CH P
SEM [37]
1.6. Đ I CƯƠNG V ĂN MÒN VÀ B O V KIM LO I [3], [4],
[7], [8], [15], [20], [21]
1.6.1. Đ nh nghĩa
1.6.2. Phân lo i ăn mòn kim lo i
1.6.2.1. D a vào cơ ch c a quá trình ăn mòn kim lo i, ngư i ta chia
ăn mòn kim lo i thành 3 lo i như sau: ăn mòn sinh h c, ăn mòn hóa
h c, ăn mòn ñi n hóa.
- 8
1.6.2.2. D a vào ñ c trưng c a môi trư ng ăn mòn kim lo i, ngư i ta
chia ăn mòn kim lo i thành 4 lo i như sau: ăn mòn khí quy n khi b
m t kim lo i có hơi nư c ngưng t , ăn mòn bi n, ăn mòn trong môi
trư ng axit, trung tính ho c ki m, ăn mòn dòng dò.
1.6.2.3. D a vào ñ c trưng phá h y kim lo i, ngư i ta chia kim lo i
thành 4 lo i như sau: ăn mòn ñ u, ăn mòn khu trú, ăn mòn Galvani, ăn
mòn n t.
1.6.3. Cơ s nhi t ñ ng c a ăn mòn ñi n hóa h c
1.6.4. Đ ng h c c a ăn mòn ñi n hóa
1.6.4.1. T c ñ ăn mòn
1.6.4.2. Th ăn mòn
1.6.5. Gi n ñ Pourbaix c a s ăn mòn s t 250C
1.6.6. Các y u t nh hư ng t i s ăn mòn ñi n hóa
1.6.7. Ăn mòn thép trong nư c sông và nư c bi n
1.6.7.1. Thành ph n c a nư c sông và nư c bi n
1.6.7.2. Sơ lư c v thép CT3
Thép CT3 thu c nhóm thép ch t lư ng thư ng, C là Cacbon, T
là thép, “3” là gi i h n b n ch u kéo t i thi u (kg/mm2).
B ng 1.1: Thành ph n (%) các nguyên t trong thép CT3
Thành Fe C Mn Si P S Ni Cu
ph n
% 98,88 0,06 0,25 0,12 0,04 0,05 0,3 0,3
1.6.7.3. Ăn mòn thép trong nư c
1.6.8. Các phương pháp b o v kim lo i kh i ăn mòn
1.6.8.1. Phương pháp x lí b m t
1.6.8.2. Phương pháp b o v ñi n hóa
a, Cơ s c a phương pháp b o v ñi n hóa
b, Phương pháp b o v catôt
- 9
* Phương pháp b o v catod b ng anôt hi sinh: (B o v b ng
protector)
* Phương pháp b o v catôt b ng dòng ñi n catôt
c, Phương pháp b o v anôt
1.6.9. B o v kim lo i b ng ch t c ch
Ch t c ch ăn mòn kim lo i là ch t mà khi thêm 1 lư ng nh
vào môi trư ng thì t c ñ ăn mòn ñi n hóa c a kim lo i và h p kim
gi m ñi r t l n. Cơ c u tác d ng c a ch t c ch là ngăn c n quá trình
anôt, catôt hay t o màng.
1.6.9.1. Khái ni m ch t c ch
1.6.9.2. Tác d ng c a ch t c ch
1.6.9.3. Ch t c ch catôt
1.6.9.4. Ch t c ch anôt
K t lu n: Có nhi u ch t c ch ñư c s d ng ñ ch ng ăn mòn
kim lo i. Tuy nhiên, các ch t c ch như cromat, photphat, nitrit, …
thư ng gây ô nhi m môi trư ng. Vì v y, hư ng s d ng các ch t c ch
s ch, thân thi n v i môi trư ng ñang ñư c các nhà khoa h c quan tâm.
Đó là lý do chúng tôi ti n hành nghiên c u tính ch t c ch ăn mòn
thép CT3 c a dung d ch tanin tách t v cây thông Caribe trong môi
trư ng NaCl 3,5% và môi trư ng axit.
- 10
CHƯƠNG 2
N I DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U
2.1. Đ NH TÍNH XÁC Đ NH TANIN V CÂY THÔNG CARIBE
[4], [10], [16]
2.1.1. Nguyên li u
Sau khi ti n hành thu v cây thông Caribe, ñem r a s ch, thái
nh , s y khô sau ñó xay thành b t m n.
2.1.2. Đ nh tính chung
S d ng thu c th FeCl3 ñ xác ñ nh s có m t c a tanin.
2.1.3. Đ nh tính phân bi t 2 lo i Tanin
D a vào ph n ng Stiasny (thu c th Stiasny: formol + HCl).
2.2. XÁC Đ NH M T S CH TIÊU HÓA LÝ C A M U B T
V THÔNG CARIBE [29], [34], [35]
2.2.1. Xác ñ nh ñ m
2.2.2. Xác ñ nh hàm lư ng h u cơ t ng b ng phương pháp tro hóa
m u
2.3. Đ NH LƯ NG TANIN B NG PHƯƠNG PHÁP
LOWENTHAL
Nguyên t c: Oxi hóa Tanin b ng dd ch KMnO4 v i ch th là
sunfoindigo.
2.4. NGHIÊN C U CÁC QUÁ TRÌNH CHI T TÁCH TANIN
C A V CÂY THÔNG CARIBE [5], [20], [27].
Ti n hành nghiên c u nh hư ng các y u t sau ñ n quá trình
chi t tách tanin: th i gian, nhi t ñ ; t l nguyên li u r n: dung môi
l ng; t l nư c : etanol.
2.5. PHÂN TÍCH S N PH M TANIN R N TÁCH T V CÂY
THÔNG CARIBE [2], [6], [14], [22], [25].
Chúng tôi ti n hành tách Tanin r n theo cách như sau:
Cách 1: Chi t b ng dung môi nư c 800C.
- 11
Cách 2: Chi t b ng dung môi nư c: etanol t l 1:1 800C.
Trong 2 trư ng h p, dung d ch sau khi chi t ñư c x lí v i
clorofom ñ lo i t p ch t sau ñó cho qua ph u chi t ñ lo i tư ng
clorofom, d ch chi t còn l i ñem c t ñ n khô.
Sau ñó ti n hành ño ph h ng ngo i (IR) và s c ký l ng cao áp
(HPLC) c a 2 m u Tanin r n tách ñư c theo 2 cách trên.
2.6. NGHIÊN C U TÍNH CH T C CH ĂN MÒN KIM LO I
C A TANIN V CÂY THÔNG CARIBE [3], [5], [7], [12], [23],
[24], [26]
2.5.1. Thi t b ño
Chúng tôi s d ng thi t b ño PGS - HH3.
Ch ñ ño: - T c ñ quét th là 30mV/s
- Kho ng quét th :
+ T -1.0V ñ n -0.2V trong môi trư ng NaCl 3,5%
+ T -0.6V ñ n -0.2V trong môi trư ng axit HCl.
2.5.2. Đi n c c
Đi n c c làm vi c ñư c ch t o t thép CT3, di n tích b m t là
2
1cm , ph n còn l i ñư c b c b i nh a epoxy. Đi n c c Ag/AgCl ñư c
dùng làm ñi n c c so sánh và ñi n c c ñ i là ñi n c c Platin (Pt).
2.5.3. Hóa ch t
Các hóa ch t s d ng:NaCl 3,5%., ddHCl v i các n ng ñ 0,1M;
0,2M; 0,3M; 0,5M và 1M, dd Na2CO3 30mg/l.,dd tanin v i các n ng ñ
50mg/l; 60mg/l; 70mg/l; 80mg/l; 90mg/l; 100mg/l.
2.5.4. Phương pháp chu n b b m t
2.5.5. Phương pháp nghiên c u b ng cách xây d ng ñư ng cong
phân c c
Xây d ng ñư ng cong phân c c b ng chương trình Potention
Dynamic.
- 12
CHƯƠNG 3
K T QU VÀ TH O LU N
3.1. Đ NH TÍNH TANIN
3.1.1. Đ nh tính chung
Ph n ng v i thu c th FeCl3, cho dd có màu xanh ñen xanh Có
tannin (polyphenol)
Ph n ng v i gelatin - mu i, th y có k t t a bông tr ng xu t
hi n → Có Tanin.
3.1.2. Đ nh tính phân bi t 2 lo i Tanin
Trong v cây thông Caribe ch a c 2 lo i Tanin Pyrogallic và
Tanin Pyrocatechic.
3.2. K T QU XÁC Đ NH CÁC CH S V T LÍ C A M U B T
V THÔNG CARIBE
3.2.1. Đ m (W%)
K t qu xác ñ nh ñ m c a b t v thông khô trình bày b ng 3.1.
B ng 3.1. Đ m c a m u b t v thông khô
STT mo(g) m1(g) m2(g) m(g) W(%)
1 30,055 15.000 43,483 1,212 8.08
2 29,674 15,000 43.353 1.320 8.80
3 28,175 15,000 41.841 1,334 8,89
W = 8.59
T b ng 3.1: ñ m trung bình c a m u b t v thông khô là 8,59%.
3.2.2. Hàm lư ng h u cơ t ng c ng (Hc%)
K t qu phân tích hàm lư ng h u cơ ñư c trình bày b ng 3.2
- 13
B ng 3.2. Hàm lư ng h u cơ t ng c ng c a v thông Caribe
STT mo (g) m1 (g) m3(g) m4(g) m5(g) Hc%
1 30,055 15.000 20,42 0,61 12,59 83,11
2 29,674 15,000 19,12 0,53 12,63 84,20
3 28,175 15,000 20,84 0,49 12,97 86,47
Hc = 84,59
T b ng 3.2 xác ñ nh ñư c hàm lư ng h u cơ t ng c ng trung
bình là 84,59%, ph n còn l i có th t n t i dư i d ng mu i kim lo i.
3.3. NH HƯ NG C A M T S Y U T Đ N QUÁ TRÌNH
CHI T TÁCH TANIN T V CÂY THÔNG CARIBE
3.3.1. nh hư ng c a nhi t ñ và th i gian
K t qu ñư c trình bày b ng 3.3
B ng 3.3. nh hư ng c a nhi t ñ và th i gian ñ n hi u su t tách
tanin
STT Th i gian a(ml) b(ml)
(ph) 20 40 50 60 70
0
t ( C)
1 1.35 1.45 1.65 1.70 1.75 0,6
50
R(%) 10.91 12.37 15.28 16.00 16.73
2 1.60 1.70 1.80 1.85 1.85 0,6
60
R(%) 14.55 16.00 17.46 18.18 18.18
3 1.75 1.90 2.00 2.00 2.05 0,6
70
R(%) 16.73 18.91 20.37 20.37 21.10
4 1.80 2.00 2.15 2.15 2.15 0,6
80
R(%) 17.46 20.37 22.55 22.55 22.55
5 1.80 1.95 2.10 2.10 2.10 0,6
90
R(%) 17.46 19.64 21.82 21.82 21.82
- 14
V y hi u su t tách tanin cao nh t nhi t ñ 800, th i gian 50ph.
3.3.2. nh hư ng c a t l nư c etanol
Cân 1 gam nguyên li u khô, d ng b t, ñun cách th y nhi t ñ
0
80 C v i 50 ml dung môi, kh o sát s ph thu c t l dung môi nư c:
etanol v i th i gian chi t là 50 phút. K t qu th c nghi m trình bày
b ng 3.4.
B ng 3.4. nh hư ng c a t l nư c: etanol ñ n quá trình
chi t tách tanin
STT T l nư c: etanol b (ml) a (ml) X (%)
1 60:0 0,6 2.10 21.82
2 50:10 0,6 2.35 24.00
3 40:20 0,6 2.45 25.46
4 30:30 0,6 2.60 29.10
5 20:40 0,6 2.60 29.10
6 10:50 0,6 2.50 27.64
7 0:60 0,6 2.35 25.46
V y t l nư c: etanol = 1:1 thu ñư c lư ng tanin l n nh t
3.3.3. nh hư ng c a t l nguyên li u r n: dung môi l ng
Cân 1 gam nguyên li u, kích thư c b t, ñun sôi v i dung môi
nư c: etanol = 50% : 50% trong th i gian 50 phút. Thay ñ i th tích dung
môi t 10 ml ñ n 70 ml. K t qu th c nghi m ñư c trình bày b ng
3.5.
- 15
B ng 3.5. nh hư ng c a t l nguyên li u r n: dung môi l ng
STT Th tích dung môi (ml) b (ml) a (ml) X (%)
1 10 0,6 1.95 19.64
2 20 0,6 2.25 24.00
3 30 0,6 2.40 26.19
4 40 0,6 2.50 27.64
5 50 0.6 2.55 28.37
6 60 0.6 2.65 29.82
7 70 0.6 2.65 29.82
V y, t l 1 gam nguyên li u: 60 ml dung môi là t i ưu.
Tóm l i: Đi u ki n t i ưu cho quá trình chi t tách tanin t v cây
thông Caribe là: nhi t ñ 800C, th i gian 50 phút, t l th tích nư c:
etanol =50% : 50%, t l r n: l ng = 1 gam : 60 ml.
V i ñi u ki n này thì lư ng tanin thu ñư c b ng 29.82% so v i
lư ng nguyên li u khô.
3.4. PHÂN TÍCH S N PH M TANIN R N
3.4.1. Tách tanin r n
Sau khi x lí v thông Caribe b ng dung môi chi t, thì trong
d ch chi t, ngoài tanin còn có tinh d u, pigment và polisacarit… Đ
tách t p ch t, d ch chi t ñư c x lí v i nhi u l n v i clorofom. Sau khi
tách tư ng clorofom thì d ch chi t còn l i tanin. Cô c n d ch chi t thu
ñư c tanin r n.
3.4.2. Đánh giá hi u qu tách t p ch t c a cloroform
Ti n hành song song: Cân 1g tanin r n thu ñư c trong m i
trư ng h p trên, cho vào bình ñ nh m c 250ml. Đ nh lư ng b ng PP
Lowenthal. M i l n chu n ñ dùng 10ml dung d ch trên. K t qu ñư c
trình bày b ng 3.6
- 16
B ng 3.6. Hàm lư ng tanin trong m u tanin r n
Đu i C2H50H:H2O Đu i H2O
b(ml)
a (ml) a(ml)
0,6 7,05 6,75
R(%) 93,84 89,48
V
V y quá trình tách t p ch t b ng cloroform khá hi u qu , tách
ñư c lư ng l n t p ch t.Vi c s d ng cloroform ñ tách t p ch t t
dung môi h n h p C2H5OH:H2O cho hi u qu t t hơn 4,36% so v i
tách t dung môi nư c.
3.4.3. Ph IR c a m u tanin r n
Sau khi tinh ch thu ñư c tanin r n, ti n hành ño ph IR c a 2
m u tanin tách ñư c trong 2 dung môi khác nhau (nư c và ancol:nư c).
B ng 3.7. K t qu phân tích ph IR
T n s , cm-1 Lo i dao ñ ng T n s , cm-1 Lo i dao ñ ng
3380 -OH 1144 -C-O-C
1690 C=O 1095 -C-O-C
1610 C=C thơm 1034 C-O
1515 C=C thơm 819 CH benzen th para
1448 C=C thơm 763 CH thơm
1230 =C-O-C
Đi u này cho th y, tanin tách t v thông Caribe có các nhóm
ch c phù h p v i các công th c c a tanin ñã ñư c công b , tanin tách
chi t theo 2 cách trên có các t n s dao ñ ng không khác nhau nhi u,
ñi u ñó ch ng t có th dùng dung môi H2O ho c h n h p
C2H5OH:H2O ñ tách tanin ñ u phù h p, không làm thay ñ i c u trúc
hay bi n tính tanin.
- 17
3.4.4. Phân tích s c kí l ng cao áp ghép kh i ph (HPLC-MS)
Ti n hành phân tích HPLC-MS m u tanin trong dung môi
metanol-H20, k t qu trình bày hình 3.8.
Hình 3.8. K t qu s c kí HPLC-MS
T k t qu ph IR và ph HPLC-MS, ph MS c a các c u t
ng v i các th i gian lưu khác nhau; k t h p v i m t s d li u v ph
chu n c a m t s h p ch t tanin t thư vi n ph cho phép d ñoán s
có m t c a m t s h p ch t thu c lo i tanin ñư c trình bày trong b ng
3.7.
- 18
B ng 3.8. Các h p ch t tanin trong v thông Caribe
C ut Công th c c u t o
OH
1. Rettime: 4.8 min
O OH
[ M +3H ]+ = 415 ; M = 412
HO O
CTPT: C21H16O9 OH
OH
4’-0 -pyrogallo eriodictyol
OH O
2. Rettime: 15 min OH
[ M + 2H ]+ = 412 ; M = 410
O
CTPT: C22H18O8 OH
O
3-0 -(p-hidroxy) benzoic
catechin HO O
OH
OH
OH
3. Rettime: 15.6 min
O
[ M + H ]+ = 533 ; M = 532
HO O
CTPT: C28H20O11 OH
5-0 - galoyl - 4’-(p - hidroxy)
phenyl eriodictyol O O O
HO OH
OH
OH
4. Rettime: 20.9 min
OH
[M + Na + 2H]+ = 497 ; M =472
HO O
CTPT: C22H16O12 OH OH
3 - 0 - galoyl epigallo catechin O OH
OH O
O
OH
5. Rettime: 22.2 min
[M + Na + H ]+ = 338 ; M = 314 HO O
CTPT: C9H10O6 HO OH
3,4,5,6,7- penta hydroxy OH OH
benzodihydropyran
- 19
HO OH
6. Rettime: 23.1 min
[M + 3H ]+ = 477; M = 474 OH
CTPT: C21H14O13 HO OH
O
3-0 -(3-0-galoyl) galoyl gallic O O
OH
HO O
O OH
7. Rettime: 23.6 min OH
[M + H]+ = 415 ; M = 414 OH
O
CTPT: C21H18O9 OH
3-0-pyrocatechin-gallo HO O
OH
catechin
OH
OH
OH
8. Rettime: 24.2 min; M = 610
OH
CTPT: C29H22O15 O
HO O
3,5-di - 0-galoyl O OH
O
epigallo catechin HO
OH OH
HO O
OH
OH
OH
9. Rettime: 26.1 min
HO OH
[M + H ]+ = 637 ; M = 636 OH
CTPT: C27H24O18 HO OH
1,3,5-digaloyl glucose O O
O
HO HO
O O
HO O OH
HO O
- 20
3.5. NGHIÊN C U TÍNH CH T C CH ĂN MÒN KIM LO I
C A TANIN R N TÁCH T V CÂY THÔNG CARIBE
3.5.1. Kh năng c ch ăn mòn thép CT3 trong môi trư ng NaCl
3.5%.
3.5.1.1. nh hư ng c a th i gian ngâm thép trong dung d ch tanin
ñ n tính ch t c ch ăn mòn:
Đi n c c thép CT3 ñư c ngâm trong dung d ch tanin 100mg/l
v i các th i gian là 10ph, 15ph, 20ph, 25ph, 30ph, 40ph. Sau ñó ti n
hành ño ñư ng cong phân c c c a thép CT3 trong dung d ch NaCl
3,5%. K t qu thu ñư c trình bày b ng 3.9.
B ng 3.9. Giá tr ñi n tr phân c c (Rp), dòng ăn mòn (icorr) và hi u
qu c ch Z (%) theo th i gian ngâm thép
Th i gian ngâm
Rp (Ohm) icorr (mA/cm2) Z (%)
(ph)
0 73.1849 8.9124E-0002
10 117.5525 5.5486E-0002 37.74
15 131.5284 4.9590E-0002 44.35
20 237.6402 2.7447E-0002 69.88
25 187.0909 3.4863E-0002 60.88
30 150.1012 4.3450E-0002 50.25
40 114.8799 5.6777E-0002 41.87
T b ng 3.9 cho th y, th i gian t i ưu ngâm thép trong trong dd
tanin là 20ph và ñ t hi u qu c ch là 69.88 %
Nguyên nhân c ch ăn mòn thép CT3 c a polyphenol là do
polyphenol có ch a nhóm -OH, -C=O vòng benzen, nên khi
polyphenol b h p ph lên b m t thép thì các eletron chưa liên k t c a
các nhóm -OH, -C=O có th liên k t v i các obitan d còn tr ng c a s t
nguon tai.lieu . vn