1. Trang Chủ
  2. Hoá học
  3. Giáo trình Phân tích định lượng - Cao Đẳng Công Nghiệp 4

Giáo trình Phân tích định lượng - Cao Đẳng Công Nghiệp 4

Hóa học phân tích ngành khoa học ứng dụng tổng hợp các thành tựu của các ngành khoa học khác có liên quan như: hóa học, vật lý, toán học - tin học, sinh học - môi trường, vũ trụ, hải dương học, địa chất, địa lý.v.v Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muï luï.................................................

Thể loại Tài liệu miễn phí Hoá học

Số trang 44

Ngày tạo 8/30/2018 1:00:51 AM +00:00

Loại tệp PDF

Kích thước 0.47 M

Tên tệp

Tải Giáo trình Phân tích định lượng - Cao Đẳng Công Ng... (.pdf)

Xem mẫu

  1. Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com
  2. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com MUÏC LUÏC Noäi dung Trang Muï luï..................................................................................................................... 334 cc Moâ hoï: Thö ï haøh Phaâ tích ñ nh lö ôïg ............................................................... 335 nc cn n ò n Noä dung thö ï taä ..................................................................................................... 336 i cp Chö ông 1: Phö ông phaù phaâ tích theå ............................................................... 337 p n tích Phaà 1: Phö ông phaù axit – bazô .......................................................................... 337 n p Baø1: Pha cheá c dung dò ............................................................................. 337 i caù ch Baø2: Ñ nh lö ôïg axit maïh - baz maïh .......................................................... 340 i ò n n n Baø3: Ñ nh lö ôïg ñ axit yeá-baz maïh ñ nh lö ôïg ñ acid maïh -baz yeá . 343 i ò n ôn u nò n ôn n u Baø4: Ñ nh lö ôïg ñ acid vaø n hôï acid ........................................................ 345 i ò na hoã p Baø5: Ñ nh lö ôïg ñ baz vaø n hôï baz .......................................................... 347 i ò na hoã p Baø6: Ñ nh lö ôïg muoá...................................................................................... 350 i ò n i Phaà 2: Phö ông phaù oxi hoù – khö û...................................................................... 352 n p a Baø7: Chuaå ñ Pemanganat ñ nh lö ôïg Fe 2+, H2O2 vaø 2- ........................... 352 i n oä ò n NO Baø8: Chuaå ñ Pemanganat ñ nh lö ôïg Fe 3+, Cr6+ .......................................... 354 i n oä ò n Baø9: Phö ông phaù Iod ñ nh lö ôïg vitamin C, SO 32- ......................................... 356 i p ò n Baø10: Phö ông phaù Iod - Cromat ñ nh lö ôïg H2O2, Cu2+, Pb2+ ....................... 358 i p ò n Phaà 3: Phö ông phaù chuaå ñ phö ù chaá............................................................. 360 n p n oä c t Baø11: Ñ nh lö ôïg Ca2+ - Mg2+ ........................................................................ 360 i ò n Baø12: Ñ nh lö ôïg Zn2+, Fe3+, Al3+ vaø n hôï Al3++ Fe3+ ............................... 362 i ò n hoã p Baø13: Ñ nh lö ôïg hoã hôï Mg2++ Zn2+ vaø n hôï Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ . 365 i ò n np hoã p Baø14: Ñ nh lö ôïg Ba2+ vaø 42 ...................................................................... 368 i ò n SO Phaà 4: Phö ông phaù chuaå ñ keá tuû ................................................................. 370 n p n oä t a Baø15: Phö ông phaù Mohr vaø i p Volhard ñ nh lö ôïg ion Clo ............................... 370 ò n Chö ông 2: Phö ông phaù phaâ tích khoálö ôïg .......................................................... 372 p n i n Baø16: Xaù ñ nh SO42 (hoaë Ba2+) .................................................................... 372 i cò c Baø17: Xaù ñ nh Fe3+ ........................................................................................ 373 i cò Baø18: Xaù ñ nh Mg2+ ....................................................................................... 374 i cò Baø19: Xaù ñ nh Photphat ................................................................................. 375 i cò 334
  3. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com MOÂN HOÏC: THÖÏC HAØNH PHAÂN TÍCH ÑÒNH LÖÔÏNG 1. Maõ moân hoïc: 056HO220 2. Soá ñôn vò hoïc trình: 3 3. Trình ñoä thuoäc khoái kieán thöùc: Khoácô sôûngaøh. i n 4. Phaân boá thôøi gian: thö ï haøh 90 giôømoã baø5 giôø baø cn , ii (18 i) 5. Ñieàu kieän tieân quyeát: hoï xong Cô sôûlyùthuyeáHoù phaâ tích c ta n 6. Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: thö ï haøh moä soá cn t thao taù phaâ tích ñ nh lö ôïg c n ò n caù ion vaø t soáhôï chaáthoâg duïg c moä p t n n 7. Nhieäm vuï cuûa sinh vieân: Tham dö ï c vaø o luaä ñ y ñ . Thi vaø m tra giö õ hoï thaû n aà uû kieå a hoï kyø c theo qui cheá 04/1999/QÑ BGD vaø T. - Ñ 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaù trình lyùthuyeá giaù trình thö ï haøh, caù saù h tham khaû . o t, o cn cc o 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeã Thaï Caù , Tö ø ng Nghi, Ñ o Hö õ Vinh - Cô sôû lyù thuyeá hoù hoï n ct Voï aø u tac phaâ tích - Xuaá baû laà 2, Haø i 1985 n tnn Noä [2]. Laâ Ngoï Thuï Cô sôûlyùthuyeáhoù hoï Phaâ tích - Hueá 2002 m c - tac n 3/ [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyeã Tinh Dung - Hoù hoï phaâ tích, phaà I. Lyùthuyeá cô sôû - NXB Giaù n ac n n t o Duï - 1991 c [5]. LeâXuaâ Mai, Nguyeã Thò Baïh Tuyeá - Giaù trình Phaâ tích ñ nh lö ôïg - n n c t o n ò n NXB Ñ i hoï Quoá Gia Tp. HCM, 2000 aï c c [6]. Hoaøg Minh Chaâ - Cô sôû hoù hoï phaâ tích - NXB Khoa hoï Kyõthuaä, Haø n u ac n c t Noä, 2002 i [7]. Tö ø ng Nghi - Hoù hoï phaâ tích - NXB Ñ i hoï Quoá Gia Haø i, 2000 Voï ac n aï c c noä 10. Tieâu chuaån ñaùnh giaù sinh vieân: - Naé ñ ôï noä dung moâ hoï, kieå tra thö ôøg xuyeâ trong caù buoå thö ï haøh. möc i nc m n n c i cn - Coùtính chuûñ ng vaø i ñ nghieâ tuù trong hoï taä . oä thaù oä mc cp 11. Thang ñieåm thi: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuù cho sinh vieâ naé vö õ g caù thao taù thö ï haøh, hieå p nmn c c cn u vaø n duïg ñ ng caù nguyeâ taé phaâ tích ñò lö ôïg ñ hoï trong phaà lyùthuyeá vaä n uù c nc n nh n aõ c n t nhö : phö ông phaù chuaå ñ axit -bazô, chuaå ñ oxy hoù khö û chuaå ñ taï phö ù , p n oä n oä a , n oä o c chuaå ñ taï tuû vaø ông phaù phaâ tích khoá lö ôïg. n oä o a phö p n i n 13. Noäi dung moân hoïc: Chö ông 1: Ñ nh lö ôïg theå ò n tích Chö ông 2: Ñ nh lö ôïg khoálö ôïg ò n i n 335
  4. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com NOÄI DUNG THÖÏC TAÄP Caûhai heäphaâ tích chuyeâ ngaøh ñ u laø 18 baøthö ï haøh n n n eà m i cn - HeäCao ñ ng: Thö ï haøh tö ø i 2 ñ n baø19. aú cn baø eá i - Heätrung caá: Thö ï haøh baø1, 3 ñ n baø19. p cn i eá i 336
  5. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com CHÖÔNG I: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Phaàn 1: PHÖÔNG PHAÙP AXIT – BAZÔ Baøi 1: PHA CHEÁ CAÙC DUNG DÒCH I. KYÕ THUAÄT PHA CHEÁ HOAÙ CHAÁT: 1. Baøi tính maãu: Caà pha V(lít) dung dò A noà g ñ C M. Tính khoá lö ôïg raé (A) vaø ôïg nö ôù n ch n oä i n n lö n c caà laá. ny mol cuû A coùtrong dung dò = V.CM (mol). Soá a ch Neâ khoálö ôïg A coùtrong dung dò = V.C M.MA (g): laø i lö ôïg caà caâ n i n ch khoá n nn Giaû sö û xem sö ï pha troä giö õ (A) vaø 2O khoâg coù sö ï n a H n thay ñ i veànhieä lö ôïg hay oå t n veàtính chaá cuû caù chaá tö ù noù caù h khaù , trong sö ï tac t, c i c c pha troä naø theå ny tích cuû chaá raé a tn (A) khoâg aû h hö ôû g ñ n theå nn n eá tích chung cuû dung dò a ch. Baø naø giôù thieä moä phö ông phaù pha ñ ng noà g ñ ñ ñ nh saü cuû moä dung iy i u t p uù n oä aõ ò na t dò maø ng caà caâ chính xaù . Ñ khaé phuï v ieä khoù caâ ñ ôï chính xaù giaù trò soá ch khoâ nn c eå c c c nöc c caâ V.CM .MA (g), maø caà caâ gaà chính xaù (baèg caâ phaâ tích vôù lö ôïg caâ) laø n chæ n n n c n n n i n n V.CM . MA m (g) (vôù m laø tròsai soá i giaù trong khi caâ so vôù lö ôïg caâ yeâ caà ) cho n i n nuu vaø beaker. Neâ caà dö moä ít so vôù lö ôïg caà caâ: V.C M . MA + m (g) o nn t i n nn Theâ V(lít) H2O vaø coá, thì noà g ñ dung dò coùtrong coá seõ : m oc n oä ch c laø C1M = [V.C .M = m (mol/lít) m] CM M A M A .V M A .V m Roõ ng giaùtrònaø sai bieä vôù noà g ñ caà pha laø M moä lö ôïg raø y t i n oä n C t n . M A .V Noù caù h khaù dung dò vö ø pha xong coù noà g ñ "ñ m" hôn noà g ñ dung dò ic c ch a n oä aä n oä ch caà pha. Ñ coùñ ôï noà g ñ caà pha thì phaû pha loaõ g ñ baèg 1 moä lö ôïg H 2O coùtheå n eå ö c n oä n i nin t n tích laø : Aù duïg quy taé ñ ôøg cheù : pn cön o V dung dò A coùCM1 ch CM CM V' dung dò H2O coùOM ch CM1 - CM C1 C m V= C = V H 2O V. C M A .C C1 C VH 2O 337
  6. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 2. Kyõ thuaät pha : - Caâ [V.CM . MA n m] lö ôïg raé (A) trong moä coá khoâ ch. n n tc saï - Cho vaø coá moä lö ôï g H2O laøV + oc t n m (lít) M A .C - Huù ra laïlö ôïg theå t i n tích dung dò laø (lít) thì dung dò A seõ noà g ñ laø M ch V ch coù n oä C Thí nghieäm 1: Pha cheá dung dòch H 2C2O4 0.1N Sinh vieâ phaû tö ï n i tính toaù lö ôïg caâ thö ï teá a H 2C2O4.2H2O, coù% ñ ôï ghi treâ n n n c cuû öc n bao bì cuû hoù chaá tö ông ö ù g taï phoøg thí nghieä , ñ pha ñ ôï 100ml dung dò acid aa t n i n m eå öc ch 0.1N, khi caâ phaû laá chính xaù ñ n 0.0002g, coá caâ loaï 100ml, phaû saïh, khoâvaø n iy c eá cn i ic coù nhieä ñ caâ baèg vôù phoøg caâ, sau khi caâ, theâ nö ôù caá ñ loaï CO 2 (nö ôù caá t oä n n i n n n m c t aõ i ct ñ soâ 10 phuù , ñ trong bình kín vaø un i t eå nguoä ñ n nhieä ñ phoøg) khoaû g 30 40ml, duøg i eá t oä n n n ñ a thuû tinh khuaá cho tan, chuyeå vaø bình ñ nh mö ù 100ml theo ñ a thuû tinh qua uõ y y no ò c uõ y pheã , duøg nö ôù caá traù g coá 3 laà , moã laà 10ml, duøg bình tia rö û ñ a vaø ò mö ù u n ctn c n in n a uõ ñ nh c tôù vaïh, ñ y naé bình ñ nh mö ù , ñ o ngö ôï bình 4 5 laà , chæ ñ o nheïchö ù khoâg xoá ic aä p ò c aû c n aû c n c maïh bình. n Thí nghieäm 2: Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH laømoä chaá raá deã huù aå , haá thuïCO 2 moâ trö ôøg vì vaä noù deã chaû t tt tm p i n y y rö û , vaø a cho saû phaå sai bieä. Do ñ , vieä caâ NaOH trong khoâg khí theo moä giaù trò n m t où cn n t chính xaù cho trö ôù laø ieà khoâg laø ñ ôï trong ñ u kieä bình thö ô øg. Noù caù h khaù , c c ñu n möc ieà n n ic c khoâg theå n pha moä dung dò NaOH coù noà g ñ chính xaù nhö mong muoá, maø pha t ch n oä c n chæ ñ ôï dung dò NaOH coù noà g ñ xaá xæ giaù trò ñ nh trö ôù . Ñ deãdaøg trong vieä hieä öc ch n oä p ò c eå n c u chænh baèg caù h pha loaõ g, caà phaû caâ l ôù hôn lö ôïg caâ tính theo lyù thuyeá moä n c n n inn n n t t lö ôïg nhoû (tuyeä ñ i khoâg neâ caâ dö quaù nhieà roà laá ngö ôï ra trôû laï khi caâ phaû n t oá n nn uiy c i), n i caâ thaä nhanh. n t Chaú g haï ñ pha cheá n n eå 100ml dung dò NaOH 0,1N thì caâ khoaû g 0,4(g) NaOH ch n n raé trong caâ kyûthuaä. Roà hoø tan NaOH trong coá caâ baèg 50ml nö ôù , duøg ñ a thuû n n t ia cnn c n uõ y tinh khuaá cho tan, chôø y nguoä, sau ñ laø tieá nhö phaà pha dung dò axit. i où m p n ch Hoaë coùtheå ng oág chuaå NaOH 0,1N ñ pha thaøh 1 lít dung dò NaOH 0,1 N c duø n n eå n ch Thí nghieäm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khaù vôù hai dung dò treâ, dung dò HCl ñ ôï pha tö ø ci ch n ch öc HCl ñ m ñ c, caà tính theå aä aë n tích HCl ñ m ñ c caà laá laøbao nhieâ ñ pha ñ ôï 100ml coù noà g ñ 0.1N, sau ñ aä aë n y u eå öc n oä où chuaå bò saü moä coá loaï 1 00ml coùchö ù saü 50ml nö ôù caá Laá pipeù huù chính xaù theå n n tc i an c t. y tt c tích ñ tính, nhanh choù g nhuøg ngaä ñ u pipet vaø trong coá ñ chuaå bò sau ñ thaûtö ø aõ n n p aà o c aõ n, où tö øduøg bình tia rö û saïh pipet, nö ôù rö û cho luoâ vaø coá pha, sau ñ chuy eå vaø ñ nh ,n ac ca noc où n oò mö ù nhö phaà treâ. c nn Hoaë coùtheå ng oág chuaå HCl 0,1N ñ pha thaøh 1 lít dung dò HCl 0,1N c duø n n eå n ch II. PHA CHEÁ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH: Caù dung dò dö ôù ñ y laø õ g ví duï u cho moä caù h pha tö ông ö ù g nhaè taï c ch i aâ nhö n maã tc n mo moä soá t dung dò hay chuyeâ duøg. Moã dung dò chö ù khoaû g 50mg ion/ml. ch nn i ch a n 338
  7. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 1. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg cation/mL Hg22+ : - Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, theâ 2 gioï HNO3 ñ c. m t aë Ag+ : - AgNO3 20g/l, theâ 2 gioïHNO3 ñ c, ñ ïg trong loï y tinh maø. m t aë ö n thuû u Pb2+ : - Pb(NO3)2 80g/l, theâ 2 gioïHNO3 ñ c. m t aë Hg2+ : - Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, theâ 2 gioïHNO3 ñ c m t aë Fe3+ : - Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M Fe2+ - : FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M Bi3+ - : Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M Al3+ - : Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M Cr3+ - : Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M Sn4+ - : SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M Sb2+ - : SbCl3 95g/l, pha trong HCl (1:1) Ba2+ - : Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l Sr2+ : - Sr(NO3)2.4H2O 160g/l Ca2+ : - Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l Mg2+ : - Mg(NO3)2.6H2O 530g/l Mn2+ : - Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l Cu2+ - : Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M Co2+ - : Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M Ni2+ - : Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M Cd2+ - : Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M Zn2+ - : Zn(NO3)2.6H2O 230g/l 2. Dung dòch chöùa khoaûng 50mg anion/mL SO42 - : Na2SO4.10H2O 167.5g/l SO32 - : Na2SO3.7H2O 157.6g/l S2O32 - : Na2S2O3.5H2O 111g/l CO32 - : Na2CO3 88.5g/l PO43 - : Na2HPO4 49g/l SiO32 - : Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l - Cl : NaCl 86.6g/l 2 - S : Na2S.H2O 376g/l - NO3 : NaNO3 68.5g/l - CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l 339
  8. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 2: ÑÒNH LÖÔÏNG AXIT MAÏNH - BAZ MAÏNH I. CHUAÅN BÒ: - Chuaå bòcaù dung dò sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N n c ch - Dung dò H2C2O4 0,1N ch - Dung dò HCl 0,1N ch - Dung dò Na2B4O7 0,1N ch - Caù chæ thò phenolphtalein, MO, MR c : 1. Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N: Sinh vieâ phaû tö ïtính toaù lö ôïg caâ thö ï teácuû H 2C2O4.2H2O, coù p% (ñ tinh n i n n n c a oä khieá ñ ôï ghi treâ bao bì cuû hoù chaá tö ông ö ù g taï phoøg thí nghieä , chaú g haï, ñ t) ö c n aa t n i n m n n eå pha ñ ôï 100ml dung dò acid 0.1N, khi caâ phaû la á chính xaù ñ n 0.0002g, coá caâ öc ch n iy c eá cn loaï 100ml, phaû saïh, khoâvaø nhieä ñ caâ baèg vôù phoøg caâ. Sau khi caâ, theâ i ic coù t oä n n i n n n m nö ôù caá ñ loaï CO2 (nö ôù caá ñ soâ 10 phuù , ñ trong bình kín vaø c t aõ i c t un i t eå nguoä ñ n nhieä ñ i eá t oä phoøg) khoaû g 30 40ml, duøg ñ a thuû tinh khuaá cho tan, chuyeå vaø bình ñ nh mö ù n n n uõ y y no ò c 100ml theo ñ a thuû tinh qua pheã , duøg nö ôù caá traù g coá 3 laà , moã laà 10ml, duøg uõ y u n ctn c n in n bình tia rö û ñ a vaø ò mö ù tôù vaïh, ñ y naé bình ñ nh mö ù , ñ o ngö ôï bình 4 5 laà , a uõ ñ nh cic aä p ò c aû c n chæ ñ o nheï ùkhoâg xoá maïh bình. aû chö n c n Chuù yù: Caù dung dò ñ ôï sö û duïg trong quaù trình phaâ tích ñ nh lö ôïg taï Giaù c ch ö c n n ò n i o N trình naø ñ u ñ ôï tính theo noà g ñ C y eà ö c n oä 0,05 - 0,1 N. ÔÛñ y chæ trình baø caù h pha aâ yc chung ñ i vôù caù chaá deã hoø tan trong nö ôù vaøquaù trình hoø tan toû hay thu nhieä oá i c t a c a a t khoâg ñ ng keåCaù h pha vôù caù chaá khaù cuõ g vôù kyõ n aù .c ic t cn i thuaä tö ông tö ïchæ khaù ôûlö ôïg t , c n caâ vaø tích bình ñ nh mö ù , khoâg neâ pha trö ï tieá treâ bình ñ nh mö ù . Caù dung n theå ò c n n cpn ò c c dò goá phaû ñ ôï pha heásö ù caå thaä vaø ch c iöc tcn n chính xaù vì noùquyeá ñ nh ñ n ñ ñ ng c tò eá oä uù cuû pheù ñ nh lö ôïg. a pò n 2. Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N: Vì NaOH laømoä chaá raá deã huù aå , haá thuïCO 2 moâ trö ôøg vì vaä noù deã chaû t tt tm p i n y y rö û , vaø a cho saû phaå sai bieä. Do ñ , vieä caâ NaOH trong khoâg khí theo moä giaù trò n m t où cn n t chính xaù cho trö ôù laø ieà khoâg laø ñ ôï trong ñ u kieä bình thö ôøg. Noù caù h khaù , c c ñu n möc ieà n n ic c khoâg theå n pha moä dung dò NaOH coù noà g ñ chính xaù nhö mong muoá, maø pha t ch n oä c n chæ ñ ôï dung dò NaOH coù noà g ñ xaá xæ giaù trò ñ nh trö ôù . Ñ deãdaøg trong vieä hieä öc ch n oä p ò c eå n c u chænh baèg caù h pha loaõ g, caà phaû caâ lôù hôn lö ôïg caâ tính theo lyù thuyeá moä n c n n inn n n t t lö ôïg nhoû (tuyeä ñ i khoâg neâ caâ dö quaù nhieà roà laá ngö ôï ra trôû laï khi caâ phaû n t oá n nn uiy c i), n i caâ thaä nhanh. n t Chaú g haï ñ pha cheá100ml dung dò NaOH 0,1N thì caâ chính xaù khoaû g n n eå ch n c n 0,4(g) NaOH raé baèg caâ kyõ nn n thuaä. Roà hoø tan NaOH trong coá baèg 50ml nö ôù , duøg t ia cn c n ñ a thuû tinh khuaá cho tan, chôønguoä, sau ñ laø tieá nhö phaà pha dung dò axit uõ y y i où m p n ch treâ. n Hoaë coùtheå ng oág chuaå NaOH 0,1N pha thaøh 1 lít. c duø n n n 340
  9. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com 3. Pha dung dòch HCl 0,1N: Khaù vôù hai dung dò treâ ñ ôï pha tö ø c chaá raé, dung dò HCl ñ ôï pha tö ø ci ch n ö c caù tn ch öc HCl ñ , caà tính theåtích HCl ñ caà laá laø ñn ñ n y bao nhieâ ñ pha ñ ôï 100ml coù noà g ñ u eå öc n oä 0.1N, sau ñ chuaå bò saü moä coá loaï 100ml coù chö ù saü 50ml nö ôù caá Laá pipeù huù où n n tc i an c t. y tt chính xaù theå c tích ñ tính, nhanh choù g nhuù g ngaä ñ u pipet vaø trong coá ñ chuaå bò aõ n n p aà o c aõ n, sau ñ thaû tö øtö ø duøg bình tia rö û saïh pipet, nö ôù rö û cho luoâ vaø coá pha, sau ñ où ,n ac ca noc où chuyeå vaø ñ nh mö ù nhö phaà treâ. n oò c nn Hoaë neâ pha tö ø ng chuaå HCl 0,1N thaøh 1 lít dung dò cn oá n n ch. II. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH NAOH: Thí nghieäm 1: - Huù chính xaù 5 ml dung dò H2C2O4 0,1N cho vaø erlen, laø 3 maã . t c ch o m u - Theâ vaø moã maã khoaû g 30 ml nö ôù caá+ 3 gioïphenolphtalein, laé nheï mo i u n ct t c . - Naï dung dò NaOH (laø p ch dung dò NaO H ñ ñ ôï pha tö ø ch aõ ö c NaOH raé ôû treâ) leâ n nn buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö øg gioï NaOH xuoág erlen cho ñ n khi dung dò n t n eá ch chuyeå tö ø ng maø sang hoà g. Ghi theåtích NaOH tieâ toá. Cuõ g laø tö ông tö ï n khoâ u n un n m vôi 2 erlen coø laï n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NaOH theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Taï sao phaû theâ 30ml nö ôù caá vaø dung dò acid khi tieá haøh chuaå ñ i i m cto ch nn n oä H2C2O4 0,1 N baèg NaOH? n 2. Khi theâ nö ôù caá vaø dung dò acid thì noà g ñ cuû acid vaøtheåtích NaOH m cto ch n oä a chuaå ñ coùthay ñ i gì khoâg? n oä oå n 3. Haõ tính khoaû g noà g ñ dung dò NaOH trong 3 thí nghieä treâ vôù ñ tin caä y n n oä ch m n i oä y 95%? Thí nghieäm 2: - Huù 10 ml dung dò maã NaOH + 30 ml nö ôù caá +3 gioï pp cho vaø erlen, laø 3 t ch u ct t o m maã u - Ñ chuaå ñ baèg dung dò HCl 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ømaø em n oä n ch eá ch n u hoà g tím sang khoâg maø. Ghi theå n n u tích axit HCl 0,1N tieâ toá. un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NaOH. theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Giaû thích sö ï c bieä veàgiaù trò cuû noà g ñ dung dò NaOH trong 2 thí nghieä i khaù t a n oä ch m treâ? n 2. Khi theâ nö ôù caá vaø dung dò NaOH thì keá quaû chuaå ñ coù thay ñ i gì m cto ch t n oä oå khoâg? n III. ÑÒNH LÖÔÏNG DUNG DÒCH HCl: Thí nghieäm 1: - Huù 10 ml HCl vö ø pha tö ø t a dung dò HCl ñ m ñ c treâ, vaø erlen + 30 ml nö ô ù caá ch aä aë n o ct vôù 3 gioïphenolphtalein, cuõ g laø 3 maã . i t n m u 341
  10. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com N - Cho dung dò NaOH C vö ø xaù ñ nh ôû treâ, vaø buret: nhoû tö øtö ødung dò ch a cò n o ch NaOH xuoág erlen coùchö ù maã cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø ng maø sang n a u eá ch n khoâ u maø hoà g nhaï Ghi theå un t. tích NaOH ñ nhoûxuoág. aõ n - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò HCl. theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Laë laïthí nghieä 1 vôù chæ thò MR, so saù h vôù trö ôøg hôï hieä chænh baèg chæ thò pi m i n i n p u n phenolphtalein. Thí nghieäm 3: Laë laï thí nghieä 1 vôù c hæ thò MO, so saù h vôù trö ôøg hôï hieä chænh baèg pi m i n i n p u n phenolphtalein. Thí nghieäm 4: - Huù 10 ml Na2B4O7 0,1N vaø erlen + 20 ml nö ôù caávôù 3 gioïMR . t o cti t N - Naï dung dò HCl vö ø xaù ñ nh C treâ, vaø buret. Tö ø p ch a cò n o buret nhoû dung dò HCl ch xuoág erlen coù chö ù maã cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u vaøg chanh sang n a u eá ch n maø n maø hoà g tía .Ghi theå un tích HCl tieâ toá . un - Tö ø tích HCl, tính chính xaù laï noà g ñ cuû HCl vaø saù h vôù trö ôøg hôï hieä theå c i n oä a so n i n p u chænh baèg dung dò NaOH. n ch Caâu hoûi : 1. Haõ tính khoaû g noà g ñ dung dò HCl trong 4 thí nghieä treâ vôù ñ tin caä y n n oä ch m n i oä y 95% 2. Vì sao ôûthí nghieä 4 khoâg theå oå vò trí : treâ buret chö ù Na 2B4O7 vaø m n ñi n a erlen chö ù a HCl ? Chuù yù: ÔÛbaø naø chæ giôù thieä 3 caù h pha cheádung dò vaøpheù hieä chænh iy i u c ch p u chuù g. Coø nhö õ g baø sau, phaû tö ïpha cheácaù dung dò chuaå, coø dung dò maã laø n n n i i c ch n n ch u do giaù vieâ pha tö ø ôù giao cho sinh vieâ. o n trö c n Qua buoå thö ï haøh sinh vieâ xaù ñ nh noà g ñ cuû dung dò maã vaø lôùi caù i cn n cò n oä a ch u traû c caâ hoû ñ vieábaù caù cho giaù vieâ. u i eå t o o o n Giaù vieâ neâ thu baø baù caù sau moã buoå thí nghieä Caù keá quû baù caù ñ nh o nn ioo i i m c t a o oò lö ôïg, ñ u ñ ôï tính cho ñ tin caä = 95%. Vì theágiaù vieâ neâ hö ôù g daã laï cho n eà ö c oä y o nn n ni sinh vieâ caù phaà : nc n - Caù h caâ hoaùchaá c n t - Caù h hieä chænh caâ khoálö ôïg vaø tích ñ c u n i n theå o - Tính sai soá ng keâ thoá - Tính sai soá pheù chuaå ñ theå cho p n oä tích Cuoámoã buoåThí nghieä , caù sinh vieâ noä caù loï u ñ ñ ôï rö û saïh, coùdaù i i i mc n p c maã aõ ö c a c n nhaõ soá cuû mình ñ giaù vieâ chuaå bò caù maã ôûbuoå thí nghieä sau. n toå a eå o n n c u i m Noà g ñ dung dò caà baù caù cuû sinh vieâ coùtheå ö ôï gôïyùlaø n oä ch n o o a n ñc i : - Vôù chuaå ñ Acid - baz : CN hay CM i n oä - Vôù chuaå ñ oxy hoaùkhö û: CN hay CM i n oä - Vôù chuaå ñ taï phö ù : CN hay CM i n oä o c - Vôù chuaå ñ taï tuû vaø p khoá lö ôïg: C% hay Cppm. i n oä o a pheù i n 342
  11. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 3: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN AXIT YEÁU - BAZ MAÏNH ÑÒNH LÖÔÏNG ÑÔN ACID MAÏNH - BAZ YEÁU I. CHUAÅN BÒ : - Chuaå bòcaù dung dò sau: NaOH 0,1N n c ch - Dung dò CH3COOH 0,1N ch - Caù chæ thò Phenolphtalein, MO, MR c : II. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID YEÁU - BAZ MAÏNH: Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø ch u dung dò CH3COOH CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha ch öc o n trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù c n n öc t c - Huù chính xaù 10 ml dung dò maã CH 3COOH baèg pipet baà 5 ml cho vaø erlen, t c ch u n u o laø 3 maã . Theâ vaø moã maã khoaû g 20 ml nö ôù caá+ 3 gioïPP, laé nheï m u mo i u n ct t c . - Naï dung dò NaOH 0,1N leâ buret 25 ml. Tö ø p ch n buret, nhoû tö øg gioï NaOH xuoág n t n erlen cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø ng maø sang hoà g nhaï (beà trong 10 eá ch n khoâ u n t n giaâ). Ghi theå y tích NaOH tieâ toá. Cuõ g laø tö ông tö ï i 2 erlen coø laï un n m vôù n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò CH 3COOH theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laødung dò NaOH C N (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch u ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10 ml dung dò NaOH C N + 20 ml nö ôù caá +3 gioï pp cho vaø erlen, laø 3 t ch ct t o m maã u - Ñ chuaå ñ baèg CH3COOH 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u hoà g em n oä n eá ch n maø n tím sang khoâg maø. Ghi theå n u tích CH3COOH 0,1N tieâ toá. Tö ø tích ñ ñ ôï ôû un theå oöc 3 maã , tính noà g ñ dung dò NaOH u n oä ch Caâu hoûi: 1. Khi pha theâ nö ôù caá vaø erlen trong bö ôù 2 ôû thí nghieä 1, coù laø thay ñ i soá m cto c m m oå ñ ông lö ôïg cuû dung dò HCl khoâg? Cho bie á caù tính soáñ ông lö ôïg ôû thí ö n a ch n tc ö n nghieä naø? my 2. Bö ôù nhaû chuaå ñ cuû vieä chuaå dung dò CH 3COOH baèg dung dò NaOH c y n oä a c n ch n ch coù gì khaù vôù bö ôù nhaû trong vieä chuaå dung dò HCl baèg dung dò NaOH? ci c y c n ch n ch Giaû thích? i 3. Khi tieá haøh chuaå ñ axit yeá baèg bazô maïh neá thay chæ thò pp baèg MR nn n oä un n u n hoaë MO coùñ ôï khoâg? Giö õ MR vaø c öc n a MO coùgaâ aû h hö ôû g gì khaù nhau khoâg? yn n c n (ñ chö ù g minh, sinh vieâ caà thö ï nghieä ngay baèg caù h thay Phenolphtalein eå n nn c m n c baèg MO vaø n MR) III. CHUAÅN ÑOÄ ÑÔN AXIT MAÏNH - BAZ YEÁU: 343
  12. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Hoaùchaá: dung dò chuaå HCl 0,1N t ch n - Chæ thòMR ,nö ôù caá ct Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø ch u dung dò NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , sinh ch öc o n c vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10ml dung dò maã cho vaø bình noù 250ml + 20ml nö ôù caá 3 gioï MR t ch u o n c t, t (0.1% trong coà ) n - Naï dung dò HCl 0,1N vaø buret. Chuaå ñ baèg dung dò HCl ñ n khi dung p ch o n oä n ch eá dò tö ø u vaøg chuyeå sang maø ñ cam, ghi theå ch maø n n u oû tích HCl tieâ toá un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NH3. theå oöc u n oä ch - Thay chæ thòPhenolphtalein baèg MR vaø n MO, nhaä xeù . nt Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø ch u dung dò NH3 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , sinh ch öc o n c vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10 ml HCl chuaå 0,1N vaø erlen + 20 ml nö ôù caávôù 3 gioïMR , laø 3 maã t n o cti t m u - Naï dung dò maã NH3 CN leâ buret. Tö øburet nhoû dung dò NH 4OH 0,1 N p ch u n ch xuoág erlen coù chö ù HCl cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ømaø hoà g sang maø n a eá ch n un u vaøg chanh. Ghi theå n tích NH4OH tieâ toá (laø 3 maã ). un m u - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NH 3 theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Trong thí nghieä 1, khi thay Phenolphtalein baèg MO vaøMR thì caù giaù trò V m n c (NH3) thu ñ ôï naø coùsai soá nhaá? Giaû thích? öc o beù t i 2. Vì sao trong 2 thí nghieä bôû cuøg dung dò HCl vaø 3, cuøg chæ thòMR, nhö ng min ch NH n laïcoùsö ï i chuyeå maø ngö ôï nhau? n u c 3. Vôù 2 caù h chuaå ñ khaù nhau ôû 2 thí nghieä , cho bieá thí nghieä naø cho pheù i c n oä c m t mo p xaù ñ nh noà g ñ NH3 chính xaù hôn? Giaû thích? cò n oä c i 344
  13. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 4: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA ACID VAØ HOÃN HÔÏP ACID I. CHUAÅN BÒ - Hoaùchaá dung dò chuaå NaOH 0,1N vaø t: ch n 5N - Chæ thòMR, Phenolphtalein, nö ôù caá ct II. ÑÒNH LÖÔÏNG ACID ÑA CHÖÙC H 3PO4: Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø ch u dung dò H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 20 ml maã + 10 ml H2O caá+ 1 gioïMO 0,1 % vaø erlen, laø 3 maã . t u t t o m u - Chuaå ñ baèg dung dò NaOH 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ømaø ñ n oä n ch eá ch n u oû sang ñ cam. Ghi theå oû tích NaOH tieâ toá ( ñ t laø MO) u n aë V - Tieá tuï cho vaø maã 3 gioï PP, roà chuaå ñ tieá baèg dung dò NaOH, ghi theå pc o u t i n oä p n ch tích NaOH tieâ toá laà sau (ñ t laø PP). Laø tö ông tö ï 2 maã coø laï unn aë V m cho u n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò H 3PO4 CN theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø ch u dung dò H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 10 ml dung dò H3PO4 CN baèg pipet baà 5 ml cho vaø erlen (laø 3 maã ), t ch n u o m u theâ vaø moã maã khoaû g 10 ml nö ôù caá+ theâ 1 gioïMO 0,1%, laé nheï mo i u n ct m t c . - Naï dung dò NaOH 0,1N leâ buret 25 ml. Tö ø p ch n buret, nhoû tö øg gioï NaOH xuoág n t n erlen cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u ñ cam sang vaøg cam. Ghi theåtích eá ch n maø oû n NaOH tieâ toá (VMO) un - Cho tieá tuï vaø maã 3 gioï PP. Chuaå ñ tieá baèg NaOH cho ñ n khi dung dò pco u t n oä p n eá ch chuyeå tö ø u vaøg cam sang hoà g cam. Ghi theåtích NaOH tieâ toá (V PP). Laø n maø n n un m tö ông tö ï 3 maã coø laï cho uni - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò H 3PO4 CN theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Ñ nh giaùkeáquû tìm ñ ôï ôû2 TN naø. Giaû thích? aù ta öc y i 2. Neá thay MO baèg Bromcrezol luï 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì keá quû coù thay u n c ta ñ i khoâg? Giaû thích? oå n i III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP AXIT HCl + H 3PO4: - Hoaùchaá dung dò chuaå NaOH 2N t: ch n - Chæ thòMO, Phenolphtalein, nö ôù caá ct Dung dò maã laø ch u dung dò hoã hôï [HCl + H 3PO4 ] (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ ch n p öc o n pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù c n n öc t c - Huù 5 ml hoã hôï maã + 10 ml H2O caá+ 1gioï MO 0,1 %. t np u t t 345
  14. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Chuaå ñ baèg dung dò NaOH 0.5N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø ñ cam n oä n ch eá ch n oû sang vaøg cam. Ghi theå n tích NaOH tieâ toá (V MO). un - Sau ñ cho theâ 3 gioï Phenolphtalein vaø erlen, tieá tuï chuaå ñ baèg dung où m t o pc n oä n dò NaOH cho ñ n khi dung dò chuyeå tö øvaøg cam sa ng hoà g cam. Ghi theå ch eá ch n n n tích NaOH tieâ toá (Vpp). Laø tö ông tö ï i 2 maã coø laï un m vôù u n i. - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ tö øg dung dò acid trong hoã hôï theå oöc u n oä n ch np Caâu hoûi: 1. Giaû thích caù bö ôù ñ tieá haøh trong kyõthuaä. Tö øñ th ieá laä coâg thö ù tính i c c aõ n n t où tpn c noà g ñ tö øg acid coùtrong hoã hôï? n oä n np 2. Tính sai soáchuaå ñ naá I vaø c II cuû axit Photphoric cho pK 1=2.12, pK2=7.21, n oä c naá a pK3=12.38? 346
  15. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Baøi 5: ÑÒNH LÖÔÏNG ÑA BAZ VAØ HOÃN HÔÏP BAZ I. CHUAÅN BÒ : - Hoaù chaá dung dò chuaå HCl 0.1N, dung dò NaHCO3 0.1N, dung dò NaOH t: ch n ch ch chuaå 0.1N, BaCl2 0.1N n - Chæ thòMR, BromCresol luï, PP, nö ôù caá c ct II. ÑÒNH LÖÔÏNG BAZ ÑA CHÖÙC Na2CO3: Dung dò maã laø ch u dung dò Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Huù 5 ml dung dò maã Na2CO3 CN + 10 ml nö ôù caá + 3 gioï pp cho vaø erlen, t ch u ct t o laø 3 maã , dung dò seõcoù maø hoà g ñ m. Roà huù 5 ml NaHCO 3 0,1N + 10 ml m u ch u n aä it nö ôù caá + 3 gioï PP cho vaø erlen thö ù 4 ñ laø bình chö ù g (co ù maø hoà g tím ct t o eå m n un nhaï t). - Chuaå ñ caù maã baèg dung dò HCl 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u n oä c un ch eá ch n maø hoà g tím ñ m sang maø cuû bình chö ù g. Ghi theå n aä ua n tích HCl tieâ toá (V pp) . un - Theâ tieá tuï 1 gioï MO vaø maã , dung dò chuyeå sang ma ø hoà g tím aù h cam, mpc t o u ch n un n roà cho tö øg gioï HCl tö ø n buret nhoû xuoág cho ñ n khi dung dò chuyeå sang i n t treâ n eá ch n cam. - Ñ ñ soâ maã khoaû g 2-3 phuù , ñ nguoä. Roà tieá tuï chuaå ñ baèg HCl 0,1N em un i u n t eå i ipc n oä n cho ñ n khi dung dò chuyeå tö øcam sang ñ cam. Ghi theåtích HCl tieâ toá eá ch n oû un (VMO) . - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò Na 2CO3 theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Vì sao vieä chuaå ñ dung dò Na2CO3 laï duøg dung dò NaHCO3 laø chö ù g ñ c n oä ch in ch m n eå so saù h maø taïñ m tö ông ñ ông? n u i ieå ö 2. Thieá laä coâg thö ù tính noà g ñ Na2CO3. Giaû thích vì sao phaû duøg ñ n hai chæ tpn c n oä i i n eá thò? III. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaOH VAØ Na 2CO3: - Hoaùchaá dung dò chuaå HCl 0,1N, dung dò NaHCO 3 0,1N t: ch n ch - Chæ thò Phenolphtalein, MO, nö ôù caá : ct Dung dò maã laø n hôï dung dò (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï ch u hoã p ch öc giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù . o n c n n öc t c Thí nghieäm 1: - Huù chính xaù 5 ml hoã hôï maã NaOH + Na 2CO3 CN vaø ml nö ôù caá ñ loaï t c np u 10 c t aõ i boû CO2 + 3 gioï PP cho vaø erlen (laø 3 ma ã ). Caà huù 5 ml NaHCO3 0,1 N+ 10 t o m u nt ml nö ôù caá+ 3 gioïPP cho vaø erlen 4 ñ laø bình chö ù g (coùmaø hoà g tím). ct t o eå m n un - Sau ñ tieá haøh chuaå ñ caù maã baèg dung dò HCl chuaå 0,1N cho ñ n khi où n n n oä c un ch n eá dung dò chuyeå sang maø cuû bình chö ù g. Ghi theå ch n ua n tích HCl tieâ toá (Vpp ). un 347
  16. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Theâ tieá tuï 3 gioï MO vaø maã roà cho tö øg gioï HCl tö ø n buret nhoû xuoág mpc t o ui n t treâ n cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u ñ cam sang vaøg cam eá ch n maø oû n - Ñ ñ soâ maã khoaû g 2 - 3 phuù ,ñ nguoä. Roà tieá t uï chuaå ñ baèg HCl em un i u n t eå i ipc n oä n chuaå 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå tö øvaøg cam sang hoà g cam. Ghi theå n eá ch n n n tích HCl tieâ toá (VMO) un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò hoã hôï theå oöc u n oä ch n p Thí nghieäm 2: - Cho 3 maã hoã hôï dung dò vaø 3 bình noù , moã bình 10ml maã + khoaû g 20ml unp ch o n i u n nö ôù ñ loaï heá CO2 + 3 gioï MO, chuaå baèg dung dò HCl cho ñ n khi dung c aõ i t t nn ch eá dò chuyeå tö ø u vaøg sang maø da cam, ghi theå ch n maø n u tích HCl tieâ toá tö ù laø MO. uncV - Laï laá 3 maã cho vaø 3 bình no ù , moã bình 10ml maã + 20ml nö ôù ñ loaï heá iy u o n i u c aõ i t o CO2 + 20ml dung dò BaCl 2 1N, ñ noù g khoaû g 50 C, ñ nguoä + 3gioï ch un n n eå i t Phenolphtalein. Chuaå baèg dung dò HCl cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u nn ch eá ch n maø hoà g sang khoâg maø, ghi theå n n u tích HCl tieâ toá tö ù laø PP. uncV Caâu hoûi: 1. Trong hai thí nghieä treâ, ñ m khaù bieä quan troïg cuû chuù g laøgì? Vieá m n ieå c t n a n t N phö ông trình phaû ö ù g minh hoaï Tính C cuû tö øg chaá trong hoã hôï ôû 2 thí nn . an t np nghieä ? m 2. So saù h VPP vaøVMO trong chuaå ñ ñ nh l ö ôïg Na2CO3 vaøhoã hôï NaOH + n n oä ò n np Na2CO3 ô ûthí nghieä 1? Nhaä xeù , tö ø oùñ a ra coâg thö ù tính haø lö ôïg %? Tính m nt ñö n c m n sai soá ù g vôù hai chæ thò boûqua ñ tan cuû CO 2? ön i , oä a 3. Vì sao phaû ñ soâ khi ôûgiai ñ n chuaå ñ vôù chæ thòMO? i un i oaï n oä i IV. ÑÒNH LÖÔÏNG HOÃN HÔÏP NaHCO3 + Na2CO3: Thí nghieäm 1: Dung dò maã laø n hôï dung dò (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï ch u hoã p ch öc giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù o n c n n öc t c - Huù 5 ml hoã hôï maã cho vaø erlen + 10 ml nö ôù caá + 2 gioï MO (laø 3 maã ). t np u o ct t m u Roà chuaå ñ baèg dung dò HCl chuaå 0,1 N cho ñ n khi dung dò chuyeå sang i n oä n ch n eá ch n ñ cam. Ghi theå oû tích HCl tieâ toá (VMO). un - Huù 5 ml hoã hôï maã cho vaø erlen + 10 ml nö ôù caá + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10 t np u o ct ml BaCl2 0,1 N (laø 3 maã ). Ñ ñ noù g khoaû g 50 – 600C, ñ nguoä, khoâg m u em un n n eå i n caà loï keá tuû roà cho 3 gioï PP. Sau ñ ñ chuaå ñ baèg dung dò HCl chuaå nctai t où em n oä n ch n 0,1 N cho ñ n khi dung dò maámaø hoà g tím. Ghi theå eá ch t un tích HCl tieâ toá (Vpp ) . un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ hoã hôï dung dò theå oöc u n oä n p ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø n hôï dung dò (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï ch u hoã p ch öc giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù . o n c n n öc t c - Huù chính xaù 10 ml hoã hôï maã + 10 ml nö ôù caá + 3 gioï Phenolphtalein cho t c np u ct t vaø erlen (laø 3 maã ). Caà huù 10 ml NaHCO 3 0,1 N + 10 ml nö ôù caá +3gioï PP o m u nt ct t cho vaø erlen 4 ñ laø bình chö ù g (coùmaø hoà g tím). o eå m n un 348
  17. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com - Sau ñ tieá haøh chuaå ñ caù maã baèg dung dò HCl ch uaå 0,1N cho ñ n khi où n n n oä c un ch n eá dung dò chuyeå tö ømaø hoà g tím ñ m sang maø cuû bình chö ù g. Ghi theåtích ch n un aä ua n HCl tieâ toá (Vpp). un - Theâ tieá tuï 1 gioï MO vaø maã roà cho tö øg gioï HCl tö ø n buret nhoû xuoág mpc t o ui n t treâ n cho ñ n khi dung dò chuyeå tö ø u vaøg cam sang hoà g cam. eá ch n maø n n - Ñ ñ soâ maã khoaû g 2-3 phuù , ñ nguoä. Roà tieá tuï chuaå ñ baèg HCl em un i u n t eå i ipc n oä n chuaå 0,1N cho ñ n khi dung dò chuyeå sang hoà g cam. Ghi theåtích HCl tieâ n eá ch n n u toá (VMO) n - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ hoã hôï dung dò theå oöc u n oä n p ch Caâu hoûi: 1. Neâ sö ï c bieä giö õ hai phö ông phaù ñ ñ ôï aù duïg trong 2 thí nghieä treâ. u khaù t a p aõ ö c p n mn 2. Thí nghieä naø cho keá quaûcoùsai soá hôn? Giaû thích mo t beù i Chuù yù: Vì baø sau coù caù dung dò ñ ôï chuaå bò trö ôùc ít nhaá 1 ngaø, neâ cuoá i c ch ö c n t y n i buoå thö ï haøh naø, sinh vieâ caà hoû giaù vieâ ñ taä pha trö ôù dung dò naø nhaè i cn y nni o n eå p c ch y m chuaå bòcho buoåthö ï haøh sau. n i cn 349
  18. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com BAØI 6: ÑÒNH LÖÔÏNG MUOÁI I. CHUAÅN BÒ: - Hoaùchaá caù dung dò NaOH 0,1N t: c ch - HCl 0,1 N, HNO3 1:1, KNO3 0,03 N, NH4NO3 0,5 N - (NH4)6Mo7O24 15% - Chæ thò Phenolphtalein, MR : II. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG PHOTPHAT: Dung dò maã laø ch u dung dò H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù . n n öc t c Laá 5 bình erlen, coùghi soá n ñ tieä theo doõ y nhaõ eå n i Bình 1 vaø5: Duøg pipet baà huù 10 ml maã H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml n ut u 0 NH4NO3 3%, ñ noù g khoaû g 60 – 70 C, theâ tö ø ø ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuaá un n n m tö 20 y nheïñ laég 2 giôø , eå n . Bình 3 vaø4: Duøg pipet baà huù 10 ml maã H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml n ut u NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laé nheïñ noù g khoaû g 60 – 700C, ñ laég c , un n n eå n 2 giôø. Bình 2: Duøg pipet baà huù 10 ml maã H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 n ut u 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, laé nheïñ noù g khoaû g 60 – 700C, ñ laég qua ñ m c , un n n eå n eâ (ôûbaø4 caù sinh vieâ ñ chuaå bòdung dò naø roà). i c n aõ n ch y i - Loï keátuû baèg giaá loï baêg xanh, vì haï keátuû raá mò vaø t deãtroâ theo nö ôù ctan ycn ttatn raá i c traù g neâ khoâg ñ ôï ñ dò lo ï quaù 1/3 pheã , sau khi chuyeå heá keá tuû leâ n n n ö c oå ch c u nttan pheã , moä ít keá tuû vaã coø baù treâ thaøh erlen, duøg NH 4NO3 3% traù g erlen u t tannm n n n n 3 laà (moã laà laø ml), sau ñ duøg KNO 3 3% traù g vaø n in5 où n n chuyeå keá tuû leâ pheã , ntan u chæ thö ï hieä ñ i vôù caù bình 1, 3, 4 coø caù bình 2, 5 thì duøg NH 4NO3 3% ñ c n oá i c nc n eå traù g hoaø toaø thay cho KNO3 3%, quaù trình traù g caù bình cho ñ n khi nö ôù n n n n c eá c traù g trung tính (thö û baèg giaá pH) ,vaø û tuû cho ñ n khi tuû heá axit (thö û baèg n n y rö a a eá at n giaá pH). y - Chuyeå keá tuû cuøg giaá loï vaø ñ ng caù erlen ñ sö û duïg trö ôù ñ ,cho theâ ntan y c o uù c aõ n c où m nö ôù caá vaø erlen vaø c maïh ñ tuû khoâg coø baù treâ giaá loï. Keátieá cho cto laé n eå a n nmn yc p vaø moã erlen 3 gioïPhenolphtalein o i t - Chuaå baèg dung dò NaOH 0,1N nhoû xuoág erlen ñ hoø tan tuû cho ñ n khi nn ch n eå a a eá dung dò chuyeå tö ømaø vaøg chanh sang maø hoà g nhaï (neá lö ôïg keá tuû ch n un un t u n ta nhieà thì coùtheå ng NaOH coùnoà g ñ cao hôn), sau ñ cho dö theâ khoaû g 2 ml u duø n oä où m n NaOH nö õ, ghi toåg theå a n tích NaOH ñ sö û duïg. Laé ñ u, ñ chuaå lö ôïg NaOH aõ n c eà em n n dö baèg dung dò HCl 0,1 N cho ñ n khi dung dò maá maø hoà g nhaï Ghi theå n ch eá ch t un t. tích HCl tieâ toá. un Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ PO 43-. - theå oöc u n oä 350
  19. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Caâu hoûi: 1. Giaû thích vai troø a caù hoù chaáñ sö ûduïg trong baøthö ï taä ? i cuû c a t aõ n i cp Haõ thieálaä coâg thö ù tính noà g ñ PO43 ? 2. y tpn c n oä 3. Ñ nh giaù vieä ñ nh lö ôïg H3PO4 baèg dung dò NaOH (baø 3) vaø i 5). Ruù ra aù cò n n ch i (baø t nhaä xeù gì veà2 caù h ñ nh lö ôïg ñ thö ï haøh? nt cò n aõ c n III. XAÙC ÑÒNH HAØM LÖÔÏNG MUOÁI AMONI: Dung dò maã laø ch u dung dò NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù n n öc t c - Duøg pipet baà huù 5 ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuaå 0,1 N cho vaø erlen n ut n o (laø 3 maã ). m u - Ñ treâ beá ñ n khoaû g 5 -10 phuù ñ i vôù moã maã , cho ñ n khi caï coø 1/ 3 un n p ieä n t oá i i u eá nn theåtích ban ñ u, thö û xem ñ bay heá hôi NH 3 chö a (baèg giaá quyø m ö ôù ), sau aà aõ t n y taå t ñ ñ nguoä où eå i - Theâ 2 gioï MR. Ñ chuaå ñ baèg dung dò chuaå HCl 0,1N cho ñ n khi m t em n oä n ch n eá dung dò chuyeå tö ø ng chanh sang hoà g tím. Ghi theå ch n vaø n tích HCl tieâ toá. un - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NH 4Cl. theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: 1. Vieá caù phaû ö ù g xaû ra vaøcoâg thö ù tính cho moã trö ôøg hôï xaù ñ nh t c nn y n c i n p cò CH3COOH, NH3, NH4Cl? 2. Tính sai soá ù g vôù tö øg chæ thòsö ûduïg khi xaù ñ nh CH 3COOH vaø 3? ön in n cò NH 351
  20. Khoa Hoaù Giaùo trình thöïc haønh Phaân tích ñònh löôïng Simpo PDF Merge and Split Unregistered Version - http://www.simpopdf.com Phaàn 2: PHÖÔNG PHAÙP OXI HOÙA – KHÖÛ Baøi 7: CHUAÅN ÑOÄ PEMANGANAT ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+, H2O2 VAØ NO2- I. CHUAÅN BÒ: - Dung dò H2SO4 2N ch - Dung dò H2SO4 2N ch - Dung dò chuaå KMnO4 0,05N ch n - Dung dò H3PO4 ñ m ñ c ch aä aë - Dung dò H2C2O4 0,05N ch - Hoã hôï baû veäzymmerman npo II. ÑÒNH LÖÔÏNG Fe2+: Thí nghieäm 1: Xaùc ñònh chính xaùc noàng ñoä dung dòch KMnO 4 Huù 10ml H2C2O4 0,05N vaø bình noù + 5ml H2SO4 2N, ñ noù g 80-90oC trong 3 - t o n un n phuù , laé ñ u. Laø 3 maã trong 3 bình noù 250ml trong bình noù 250ml. t c eà m u n n - Chuaå baèg dung dò KMnO4 ñ n khi dung dò coùmaø hoà g nhaï nn ch eá ch un t - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò KMnO 4 theå oöc u n oä ch Thí nghieäm 2: Dung dò maã laø ng dò Fe2+ (0,01N - 0,05N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , sinh vieâ ch u du ch öc o n c n khoâg ñ ôï bieátrö ôù noà g ñ n öc t c n o.ä - Huù 10 ml maã + 1ml H3PO4 ñ m ñ c + 5ml H2SO4 2N laé ñ u, laø 3 maã trong 3 t u aä aë c eà m u bình noù 250ml trong bình noù 250ml. n n - Chuaå baèg dung dò KMnO4 0,05N ñ n khi dung dò coùmaø hoà g nhaï nn ch eá ch un t. 2+ - Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò Fe . theå oöc u n oä ch Caâu hoûi: Taïsao khi chuaå ñ Fe 2+ baèg KMnO4 chuaå khoâg caà phaû ñ noù g? 1. i n oä n n n n i un n 2. Giaû thích vai troø a caù dung dò H2SO4 vaø 3PO4 trong thí nghieä ? i cuû c ch H m III. ÑÒNH LÖÔÏNG HAØM LÖÔÏNG CUÛA NO2-: Dung dò maã laø ch u dung dò KNO2 CN (0,01N - 0,05N) ñ ôï giaù vieâ pha trö ôù , ch öc o n c sinh vieâ khoâg ñ ôï bieátrö ôù noà g ñ . n n öc t c n oä - Huù 5ml KMnO4 0,05N vaø erlen + 1gioï H2SO4 0.01N (chænh veàpH 5-6), laé ñ u t o t c eà o ñ noù g treâ beá caù h thuû (40 - 50 C) trong 3 phuù , laø 3 maã trong 3 bình noù un n npc y tm u n 250ml. - Chuaå baèg dung dò maã ñ n khi dung dò coù maø hoà g nhaï (luù ñ u caà nn ch u eá ch un t c aà n chuaå ñ nhanh cho tôù khi coù maø hoà g nhaï thì ch uaå ñ chaä cho ñ n khi maá n oä i un t n oä m eá t maø) u Tö ø tích ñ ñ ôï ôû3 maã , tính noà g ñ dung dò NO 2-. - theå oöc u n oä ch 352
nguon tai.lieu . vn
Toán học Môi trường Vật lý Sinh học Địa Lý Hoá học Nông - Lâm - Ngư Cơ khí - Chế tạo máy Tiếng Anh phổ thông Khoa học ứng dụng Nông - Lâm Kiến thức tổng hợp Giáo dục học Xã hội học