Xem mẫu
- CARBOXYMETHYL CELLULOSE
(CMC)
GV hướng dẫn: SV thực hiện:
Huỳnh Kim Liên Mthung970
- MỞ ĐẦU
Như chúng ta đã biết Cellulose khi phản ứng với các tác
nhân khác nhau sẽ cho nhiều dẫn xuất như: HEC, HEMC,
HPMC, MC, HPC, CMC.
- Kể từ khi được giới thiệu thương mại tại Hoa Kì
bởi Hercules Incorporated vào năm 1946, CMC
(carboxymethyl cellulose, một dẫn xuất của cellulose với
acid chloroacetic) được sử dụng ngày càng rộng rãi bởi
những chức năng quan trọng của nó như: chất làm đặc, ổn
định nhũ tương, chất kết dính,...
CMC bán tinh khiết và tinh khiết đều được sử dụng
trong dược phẩm, mỹ phẩm, thực phẩm và chất tẩy rửa,...
- ĐỊNH NGHĨA, TÊN GỌI VÀ CẤU TRÚC
Carboxymethyl cellulose (CMC) là một polymer, là dẫn
xuất cellulose với các nhóm carboxymethyl (-CH2COOH) liên
kết với một số nhóm hydroxyl của các glucopyranose
monomer tạo nên khung sườn cellulose, nó thường được sử
dụng dưới dạng muối natri carboxymethyl cellulose.
CMC Carboxymethylcellulose, carmellose, Sodium
cellulose glycolat, Na CMC, cellulose gum, INS số 466: E466
- R là H hoặc CH2COONa
- Dạng natri carboxymethyl cellulose có công thức phân tử là:
[C6H7O2(OH)x(OCH2COONa)y]n
Trong đó:
n là mức độ trùng hợp.
y là mức độ thay thế.
x = 1.50-2.80
y = 0.20-1.50
x + y = 3.0
Đơn vị cấu trúc với mức độ thay thế 0.20 là 178.14 đvC.
Đơn vị cấu trúc với mức độ thay thế 1.50 là 282.18 đvC.
Phân tử kích thước lớn khoảng 17,000 đvC (n khoảng 100).
- TÍNH CHẤT CỦA CMC
Là chế phẩm ở dạng bột trắng, hơi vàng, hầu như
không mùi hạt hút ẩm. CMC tạo dung dịch dạng keo với
nước, không hòa tan trong ethanol.
- Độ tan và nhiệt độ
Phụ thuộc vào giá trị DS tức là mức độ thay thế, giá trị
DS cao cho độ hòa tan thấp và nhiệt độ tạo kết tủa thấp hơn
do sự cản trở của các nhóm hydroxyl phân cực. Tan tốt ở 40oC
và 50oC.
Cách tốt nhất để hòa tan nó trong nước là đầu tiên
chúng ta trộn bột trong nước nóng, để các hạt cenllulose
methyl được phân tán trong nước, khi nhiệt độ hạ xuống
chúng ta khuấy thì các hạt này sẽ bị tan ra.
Dẫn xuất dưới 0.4 CMC không hòa tan trong nước.
- Độ nhớt
Với CMC dẫn xuất 0.95 và nồng độ tối thiểu 2% cho
độ nhớt 25Mpa tại 250C. CMC là các anion polymer mạch thẳng
cho chất lỏng gọi là dung dịch giả.
Dung dịch 1% thông thường có pH = 7 - 8,5, ở pH< 3 độ
nhớt tăng, thậm chí kết tủa. Do đó không sử dụng được CMC
cho các sản phẩm có pH thấp, pH >7 độ nhớt giảm ít.
Độ nhớt CMC giảm khi nhiệt độ tăng, và ngược lại.
Độ nhớt của CMC còn chịu ảnh hưởng bởi các ion kim
loại:
+ Cation hóa trị 1: ít tác dụng ở điều kiện thường (trừ Agar+)
+ Cation hóa trị 2: Ca2+, Mg2+ làm giảm độ nhớt.
+ Cation hóa trị 3: Al3+, Cr3+, Fe3+ tạo gel..
- Khả năng tạo đông
CMC có khả năng tạo đông thành khối vững chắc với
độ ẩm rất cao (98%). Độ chắc và tốc độ tạo đông phụ thuộc
vào nồng độ CMC, độ nhớt của dung dịch và lượng nhóm
acetat thêm vào để tạo đông. Nồng độ tối thiểu để CMC tạo
đông là 0.2% và của nhóm acetat là 7% so với CMC.
- Tính chất hóa học của CMC
Các tính chất hóa học của CMC phụ thuộc vào mức
độ thế của các cấu trúc cellulose (tức là, bao nhiêu nhóm
hydroxyl đã tham gia vào phản ứng thế), cũng như độ dài
chuỗi các cấu trúc sườn cellulose và mức độ của các phân
nhóm của nhóm thế carboxymethyl.
CMC có thể kết hợp dễ dàng với thành phần hóa học
thực phẩm như làm chậm sự kết tinh của đường, protein,
tinh bột và hầu hết các polymer trung tính.
- QUI TRÌNH SẢN XUẤT CMC
- Kiềm-cellulose
Cell-OH + NaOH
Kiềm-cell + ClCH2COONa Cell-O-H2COONa+NaCl+H2O
ClCH2COONa + NaOH HOCH2-COONa + NaCl
Thay đổi cả hai chiều dài của sườn polymer và số dẫn
xuất carboxylic một loạt các lớp CMC được sản xuất, cung cấp
các mức độ khác nhau về độ nhớt và điều chỉnh các thuộc tính
của polymer. Dạng CMC thương phẩm có dẫn xuất từ 0.4-1.4.
- PHƯƠNG PHÁP KIỂM NGHIỆM CMC
Độ hòa tan
Tạo dung dịch dạng keo với nước, không hòa tan trong
ethanol.
Hình thành kết tủa
Lấy 5 ml dung dịch mẫu 0.5%, thêm vào 5 ml dung dịch
CuSO4 5% hoặc Al2(SO4)3. Kết tủa A xuất hiện. (Thử nghiệm
này cho phép phân biệt carboxymethyl cellulose từ natri khác
ether cellulose).
- Thử nghiệm bọt
Lắc mạnh một dung dịch mẫu 0.1%. Không có lớp bọt
xuất hiện.
Màu phản ứng
Thêm 0.5 g bột natri carboxymethyl cellulose với 50 ml
nước, khuấy cho dung dịch đồng nhất. Lấy 1 ml dung dịch này,
pha loãng với nước (tỉ lệ 1:1) trong một ống nghiệm nhỏ, thêm
5 giọt 1-naphtol TS (Test Solutions, dung dịch kiểm tra).
Nghiêng ống nghiệm, và cẩn thận cho xuống 2ml acid sulfuric.
Xuất hiện một màu đỏ-tím.
- TIÊU CHUẨN KĨ THUẬT
Mã số CAS: 90044-32-4
Độ tinh khiết
Không nhỏ hơn 99.5% tính trên cơ sở khô.
Tính toán tỷ lệ phần trăm của carboxymethyl
cellulose natri trong mẫu bằng cách trừ đi từ 100% tổng tỷ
lệ phần trăm của natri clorua và natri glycolat (glycolat tự
do), xác định độc lập bởi các bước ở mục sau:
%CMC =100 − (%NaCl + % Natriglycolate)
- Thất thoát khi sấy
Không quá 12% sau khi sấy (105o, trọng lượng không đổi)
pH 6.0-8.5 (1 trong 100g dung dịch)
Hàm lượng natri clorua
Không quá 0.5% trên cơ sở khô.
% NaCl = a×0.001169×5×100
b
Trong đó:
a = số ml AgNO3 0.02N được sử dụng.
b = trọng lượng khô của 5g mẫu thử.
- Hàm lượng natri
Không quá 12.4% trên cơ sở khô.
Xác định hàm lượng natri tổng số bằng quang phổ hấp thụ
nguyên tử hoặc ngọn lửa quang phổ.
Glycolat tự do
Không quá 0.4% tính như natri glycolat trên cơ sở khô.
Tính hàm lượng natri glycolat (glycolate tự do) theo công thức:
% Natriglycolate = a×0.129
b
Trong đó:
a = mg acid glycolic đọc từ các đường cong hiệu chuẩn.
b = số g trọng lượng khô của mẫu.
- Mức độ thay thế
Không ít hơn 0.20 và không quá 1.50
Tính toán mức độ của sự thay thế theo công
thức:
Mức độ thay thế = 162×% Natri
2300 − (80×% Natri)
Hàm lượng Chì
Không nhiều hơn 2mg / kg
Xác định bằng cách sử dụng một kỹ thuật hấp thụ nguyên
tử thích hợp cho các mức quy định
nguon tai.lieu . vn
