Xem mẫu
- Chương 2: PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Cơ sở và nguyên tắc của phân tích thể tích
1
Nồng độ, cách biểu diễn chuyển đổi nồng
2
độ
- 2.1. Cơ sở và nguyên tắc của phương pháp thể
tích
1 Chuẩn độ
2 Điểm tương đương
3 Loại phản ứng
4 Dung dịch chuẩn
5
3 Điểm cuối của phép chuẩn độ
- 2.1.1. Chuẩn độ
Chuẩn độ là quá trình định lượng chất phân tích
dựa theo lượng thuốc thử tiêu chuẩn tiêu tốn.
Phép chuẩn độ được thực hiện bằng cách thêm
một cách cẩn thẩn lượng dung dịch thuốc thử đã
biết nồng độ vào dung dịch chất cần xác định cho
tới khi phản ứng giữa chúng kết thúc, sau đó đo
thể tích dung dịch thuốc thử chuẩn.
- 2.1.1. Chuẩn độ
Ở một số trường hợp thì
thêm dư thuốc thử sau đó
chuẩn độ ngược bằng một
thuốc thử khác đã biết nồng
độ để xác định lượng dư
thuốc thử thứ nhất không
tham gia phản ứng
- Chất cần xác định (X): là đơn/ hợp chất có trong mẫu
xác định.
Thuốc thử (R): là chất rắn/ lỏng/ khí phản ứng được với
chất cần xác định X, tham gia trực tiếp vào phản ứng
Chất phản ứng: có thể là một hỗn hợp các chất khác
nhau, có thể chứa chất phụ trợ + dung môi thuốc thử.
VD: thuốc thử Nessler xác định NH3 gồm HgI2 + KI + KOH
+ H2O
2(2KI.HgI2) + NH3 + 3KOH → (NH2)Hg-O-HgI (vàng) + 7 KI
+ 2H2O
- Các phương pháp chuẩn độ chung
Chuẩn độ trực tiếp
Từ buret nhỏ từng giọt thuốc thử R vào một thể
tích X xác định. Dựa vào sự giảm màu của X
(nếu X có màu) hay sự tăng màu của R (nếu R
có màu) hay sự đổi màu chất chỉ thị.
VD: Xác định HCl trong acid clohidric kỹ thuật
bằng NaOH
- Chuẩn độ ngược (chuẩn độ phần dư)
Thêm R dư chính xác vào thể tích X xác định,
lượng dư R được chuẩn lại bằng một chất chuẩn
khác đã biết trước nồng độ.
VD: Xác định Na2CO3 trong xoda kỹ thuật bằng
HCl dư chính xác, sau đó chuẩn lại HCl dư bằng
NaOH
- Chuẩn độ thế
Thay vì chuẩn độ X, ta chuẩn độ X’ là sản phẩm
của X với R.
VD: chuẩn độ KMnO4 bằng KI giải phóng Iot
(X’), nếu chuẩn độ iot (X’) bằng Na2S2O3 thì tính
được lượng KMnO4.
- 2.1.2.Điểm tương đương
Theo nguyên tắc về độ đương lượng, việc chuẩn
độ cần tiến hành tới khi lượng thuốc thử R thêm
vào tương đương với lượng chất cần phân tích X.
Trong quá trình chuẩn độ khi R tương đương đúng
bằng X thì gọi là điểm tương đương.
- Phương pháp xác định điểm tương đương
Phương pháp chỉ thị: nếu X hay R có màu
Phương pháp nhìn bằng mắt: nếu X và R
không màu mà sản phẩm có màu hay tạo độ
đục
Phương pháp không chỉ thị: dùng những máy
móc đặc biệt: máy đo thế, đo quang, máy đo
độ dẫn điện
- Gọi F là tỉ phần chuẩn độ tức là mức độ axit đã
được chuẩn độ.
Khi VR = Vtd thì F=1→ tiến trình chuẩn độ đạt tới
điểm tương đương.
Khi VR < Vtd thì F < 1 → X chưa được chuẩn độ
hết, tiến trình chuẩn độ đang ở thời điểm trước
điểm tương đương
- Khi VR > Vtd thì F > 1 → cho quá lố R, , tiến trình
chuẩn độ vượt quá điểm tương đương
Lúc dừng sự chuẩn độ, đây gọi là điểm cuối của
chuẩn độ. Lúc này V cuối chỉ xấp xỉ bằng Vtd. Do
phép chuẩn độ mắc các SSNN và SSHT và các
phản ứng dùng trong chuẩn độ thường là phản
ứng thuận nghịch nên phản ứng thực tế không đi
đến cùng.
- 2.1.3. Loại phản ứng
Tùy vào loại phản ứng dùng làm cơ sở cho mỗi
phương pháp mà phương pháp thể tích được đặt
tên theo đó.
Phân loại phương pháp thể tích
Phương pháp chuẩn độ axit-baz
Phương pháp chuẩn độ oxi hóa-khử
Phương pháp chuẩn độ kết tủa
Phương pháp chuẩn độ phức chất
- 2.1.4. Dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn: là dung dịch thuốc thử R có
nồng độ xác định với độ đúng cao, độ chính xác
cao, phải được pha chế và bảo quản cẩn thận,
dùng để chuẩn độ trong các phương pháp phân
tích thể tích.
Mức độ tin cậy của một kết quả phân tích bằng
phương pháp thể tích chủ yếu quyết định bởi độ
tin cậy của dung dịch chuẩn.
- 2.1.4. Dung dịch chuẩn
.
Thường pha dung dịch chuẩn có nồng độ biết
được rất gần đúng, sau đó tiến hành xác định
nồng độ chính xác bằng cách chuẩn độ lại với
một “dung dịch chuẩn gốc” gọi là phép chuẩn
hóa
VD: Pha dung dịch chuẩn NaOH và xác định lại với
acid oxalic
- Dung dịch chuẩn lý tưởng để phân tích là dung dịch có
những tính chất:
Sau khi điều chế nồng độ của nó phải không biến đổi,
được bảo quản lâu.
Phản ứng nhanh với chất cần xác định
phản ứng phải xảy ra hoàn toàn
Phản ứng chuẩn độ phải xảy ra theo đúng tỉ lệ hợp thức
Phải có phương pháp xác định điểm cuối đủ tin cậy.
- 2.1.4. Dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn gốc:
Là chất tinh khiết hóa học (p>99.9%) không
chứa các tạp chất có thể ảnh hưởng đến độ
chính xác của phép chuẩn độ.
Có thành phần đúng với công thức danh định.
VD: H2C2O4. 2H2O, K2Cr2O7, Na2CO3….là các chất gốc.
- 2.1.4. Dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn gốc:
Là chất bền khi tồn trữ ở thể rắn cũng như khi
đã pha thành dung dịch nước ở điều kiện
thường của môi trường phòng thí nghiệm
Có đương lượng càng lớn càng tốt→ tăng độ
chính xác của phép cân
Ngày nay người ta dùng ống chuẩn để pha
nhanh chóng các dung dịch chuẩn cần thiết
- 2.1.5. Điểm cuối của phép chuẩn độ
Điểm cuối của phép chuẩn độ được xác định
bằng phương pháp quan sát biến đổi một tính
chất vật lý nào đó ở điểm tương đương.
Có thể xác định điểm cuối theo sự biến đổi
màu của của thuốc thử của chất cần xác định
hoặc của chất chỉ thị
Tại điểm cuối của phép chuẩn độ xảy ra sự
biến đổi nồng độ rất lớn.
- 2.1.5. Điểm cuối của phép chuẩn độ
Bảng chỉ sự biến đổi nồng độ ion [H+] và [OH-] khi
chuẩn độ 50ml dd HCl 0,1M bằng dung dịch NaOH
0,1M
V(mL) NaOH 0.1M [H+] pH
0 10-1 1
40.9 10-2 2
49.01 10-3 3
49.90 10-4 4
49.990 10-5 5
49.9990 10-6 6
50 10-7 7
50.0010 10-8 8
50.010 10-9 9
nguon tai.lieu . vn
